硫代硫酸钠的制备
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摘要：
用亚硫酸纳法制备硫代硫酸纳，在制备过程中要注意控制反应过程中的温度，以及在减压热过滤、冷却、结晶、过滤过程中要认真操作每一个过程以便提高产量。采用亚硫酸钠法,用近饱和的亚硫酸钠溶液和硫粉共煮来制备硫代硫酸钠。由于硫代硫酸钠具有不稳定性，较强的还原性和配位能力。所以对制好的产品进行性质鉴定。用盐酸溶液检验其不稳定性，用碘水和淀粉溶液检验其还原性，用硝酸银溶液和溴化钾溶液检验其配合性。
关键词：
硫代硫酸纳 制备 不稳定性 还原性 配合性
前言：
庆六一儿童节主题画硫代硫酸纳俗称海波、大苏打为无透明单斜晶体，无臭、味咸，相对密度1.729（170度），是无透明单斜晶体。33度以上干燥在空气中易风化，56度熔于结晶水，100度失去结晶水。易溶于水，难溶于醇，水溶液加酸会导致其分解。硫代硫酸纳有较强的还原性和配位能力可作为定量分析中的还原剂。可用作纸浆和棉织品漂白后的除氯剂；食品工业用作螯合剂、抗氧化剂，医药工业用作洗涤剂、消毒剂。实验原理：
制备反应： Na2SO3 + S + 5H2O === Na2S2O3 ·5H2O
定性检验： S2O3 2- + 2 H+ ＝ SO2↑+ S↓ + H2O
定量分析： 2S2O3 2- + I2＝ S4O6 2-+ 2I- press的名词
SO3 2- + I2 + H2O＝ SO42-+ 2I- +2 H+
对联知识
实验部分：
1、1仪器及试剂：
仪 器： 抽滤瓶、布氏漏斗、烧杯、玻璃棒、蒸发皿、表面皿、量筒、试管、电热套。
固体药品：硫粉、亚硫酸钠（无水）。
液体药品：乙醇（95%）、HCl (6 mol/L)、I2标准溶液(0.05000 mol/L)、淀粉溶液(0.2%)、硝酸银溶液（1 mol/L）、溴化钾溶液（1 mol/L）、酚酞、。
材 料：pH试纸、滤纸。
1、2装置图：
布氏漏斗
2、实验步骤
2、1硫代硫酸钠的制备
（1）、称取5.1g Na2SO3 固体于500mL烧杯中，加40mL蒸馏水搅拌溶解。
（2）、称取1.8g 硫磺粉于100mL烧杯中，加3mL乙醇充分搅拌均匀，再加入Na2SO3溶液混合，盖上表面皿，加热并不断搅拌。
（3）、待溶液沸腾后改用小火加热，保持微沸状态1h，不断地用玻璃棒充分搅拌，直至仅有少许硫粉悬浮于溶液中，加少量活性炭作脱剂。
（4）、趁热过滤，将滤液转至蒸发皿中，水浴加热浓缩至液体表面出现结晶为止。
（5）、自然冷却、结晶。
（6）、减压过滤，滤液回收。
（7）、用少量乙醇洗涤晶体，用滤纸吸干后，称重，计算产率。
2、2产品检验的定性检验
（1）取适量产品溶于试管中，往其中逐步滴加入硝酸银溶液，得到黄沉淀，然后沉淀变棕，最后变黑，证明硫代硫酸根离子存在。
（2）取适量产品溶于试管中，再滴加数滴6 mol/L HCl，并迅速将湿润的蓝石蕊试纸置于试管口，试纸变红且溶液变浑浊，证明硫代硫酸纳遇酸不稳定。
（3）取适量产品溶于试管中，往其中滴入少量碘液并振荡，再往其中滴加淀粉溶液，溶液无澄清透明，证明硫代硫酸钠具有还原性。
（4）往试管中滴加5滴硝酸银溶液和6滴溴化钾溶液，得到溴化银淡黄沉淀，再往试管中滴入由产品所配得的溶液，沉淀溶解、溶液澄清透明，证明硫代硫酸钠具有配位能力。
结果与讨论：
目标产物：
硫代硫酸钠实际产量：7.1克；理论产量：10克；产率：71%。
总结实验成败的关键：
在实验的过程中加入乙醇，因为硫代硫酸钠易溶于醇，不溶于水，为减少水的表面张力就加入醇；一定要留有足够的反应时间，约1h蒸发浓缩时不可把溶液蒸干或蒸出太多溶剂，使得产物因缺水而固化，得不到 Na2S2O3?5H2O晶体，放置一段时间仍没有晶体折出，是形成过饱和溶液，应该加一一粒硫代硫酸钠晶体引发结晶。
参考文献：
1.《基础化学实验教程》
2. 古风才、肖衍繁.基础化学实验教程
小学杜甫的诗3.高华寿、陈恒武，罗崇建.分析化学实验
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