饮用天然矿泉水 氯化物测定
GB/T 8538─1995
1. 硝酸银滴定法
1.1 测定范围一般矿泉水中氯离子含量在2～100mg／L之间，本方法适用。溴化物及碘化物均能起相同反应，但其在矿泉水中一般含量较低。硫化物，亚硫酸盐，硫代硫酸盐及超过15mg／L耗氧量可干扰测定。硫化物等可用过氧化氢氧化除去干扰。耗氧量较高的水样可用高锰酸钾氧化或蒸干灰化等方法处理。
1.2 方法提要：硝酸银与氯化物作用生成氯化银沉淀，当有多余的硝酸银存在时，则与铬酸钾指示剂反应，生成红铬酸银沉淀，指示反应达到终点。
1.3 试剂
阳光明媚的近义词1.3.1 铬酸钾溶液(50g／L):称取5g铬酸钾(K2CrO4)溶于少量纯水中，加入硝酸银溶液至红不褪，混匀，放置过夜，过滤。将过滤液用纯水稀释至100mL。此溶液质量浓度为50g／L。
1.3.2 氢氧化铝悬浮液:称取12.5g硫酸铝钾〔KAl(SO4)2·12H2O)〕或硫酸铝铵〔NH4Al(SO4) 2关云长温酒斩华雄·12H2O〕，溶于1000mL纯水中，加热至60℃，慢慢加入55mL浓氨水，使成氢氧化铝沉淀。 充分搅拌后静置，弃去上层清液。反复用纯水洗涤沉淀，至倾出液无氯化物离子（用硝酸银检定）为止。最后加入300mL纯水成悬浮液。使用前振荡摇匀。
1.3.3 酚酞指示剂:称取0.5g酚酞(C20H14O4)溶于50mL95％乙醇中，加入50mL纯水，再滴加0.05mol／L氢氧化钠溶液，使溶液呈微红。
1.3.4 硫酸溶液(0.025mol／L):吸取1.4mL浓硫酸加放纯水中，并稀释至1000mL
1.3.5 氢氧化钠溶液〔c(NaOH)＝0.05mol／L):称取0.2g氢氧化钠，溶于纯水中，并稀释至100mL。
1.3.6 过氧化氢(p(H2O2)＝30％)。
1.3.7.1 氯化钠标准溶液〔c(Cl-)＝0.5mg／mL〕:将氯化钠(NaCl)置于坩埚内，于140℃烘干。冷却后称取8.2420g，溶于蒸馏水中，并定容至1000mL。吸取10.0mL用纯水准确定容至100 mL，此溶液1.00mL含0.50mg氯化物。
冯家山水库1.3.7.2 吸收25.00mL氯化钠标准溶液(1.3.7.1)置于瓷蒸发皿内，加纯水25mL， 另取一瓷蒸发皿，加50mL纯水做空白。各加入1mL铬酸钾溶液(1.3.1)，用硝酸银标准溶液（1.3.7 ）滴定。同时用玻璃棒不断搅拌，直至产生淡桔为止，每毫升硝酸银相当氯化物（CL-)的毫克数可用下式表示:
C(Cl)=25×0.500/（V2－V1)..................(1)
式中: c(Cl-)──每毫升硝酸银相当氯化物的质量，mg；
V1──空白消耗的硝酸银标准溶液体积，mL；
V2六月男孩──氯化钠标准溶液消耗的硝酸银标准溶液体积，mL；
1.3.7.3 校正硝酸银标准溶液(1.3.7)浓度，使1.00mL相当于0.50mg氯化物。
1.4 仪器
1.4.1 滴定管。
1.4.2 移液管。
1.4.3 三角瓶。
1.5 分析步骤
1.5.1 水样的预处理
1.5.1.1 如水样带有颜，则取150mL水样，置于250mL三角瓶中，加入2mL氢氧化铝悬浮液(1.3.2)，振荡均匀过滤，弃去最初滤下的20mL。
1.5.1.2 如水样含有亚硫酸盐和硫化物，则加氢氧化钠溶液将水样调节至中性或弱碱性，加入1 mL30％过氧化氢搅拌均匀。
1.5.1.3 如水样的耗氧量超过15mg／L，可加入少许高锰酸钾晶体，煮沸。加入数滴乙醇以除去多余的高锰酸钾，然后过滤。
1.5.2 竞选演讲稿取50mL原水样或经过预处理水样(若氯化物含量高可取适量水样，用纯水稀释至50mL)，置于瓷蒸发皿内，另取一瓷蒸发皿，加入50mL纯水。
1.5.3 若水样pH值低于5.3或大于10时，应预先用酸或碱调节至中性或弱碱性。为此分别加入2滴酚酞指示剂，用0.025mol／L硫酸溶液或0.05mol／L氢氧化钠溶液调节至溶液由红刚变至无。 再各加1mL铬酸钾溶液，用硝酸银标准溶液进行滴定，同时用玻璃棒不停搅拌，直至产生桔黄为止。
1.6 计算p(CL-)＝(V2－V1)×0.500×1000/V …………………(2)
式中:p(Cl-)──水样中氯化物含量，mg／L；
V1──纯水空白消耗硝酸银标准溶液体积，mL；
V2──水样消耗硝酸银标准溶液体积，mL；
V──水样体积，mL。
1.7 精密度和准确度
同一实验室对含101.7mg／L Cl-，4.8mg／L钾，43.2mg／L 钠，106.5mg／L 钙，48.7mg／L 镁，142.3mg／L SO42-，3.2mg／L NO3-郭德纲西游记，矿化度686mg／L的水样，经10 次测定，其相对标准偏差为1.11％，相对误差为0.97％。
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