清远天子山硝酸银容量法
    本试验主要采用的方法是硝酸银容量法。为了方便使用,可以配制成标准系列,以保证检验结果的准确度和精密度。
    3-5%。取约0.2g,溶于100ml水中,加数滴酚酞指示剂,以甲基橙为指示剂。取约2ml,加盐酸溶解,加硝酸酸化后定量转移至100ml容量瓶中。标定:精密量取此液2ml,置250ml锥形瓶中,加硝酸溶液5ml,滴加硝酸银标准溶液2滴,用硝酸滴定液( 0.1mol/L)滴定,并将滴定的结果用空白试验校正,即得每lmol硝酸银标准溶液所消耗的硝酸滴定液体积( ml)。大理有哪些景点
    说明:( 1)试样需置冰水中冷却过夜,然后迅速称取(精确至0.0003g),并放入干燥器中,在室温下平衡过夜,充分冷却后,称取0.05~0.1g,精密加硝酸3ml溶解,并于100ml容量瓶中定容。( 2)标定硝酸银标准溶液时,由于有二价银离子的存在,标定的结果偏高,应减少标定硝酸银标准溶液的体积,即标定的体积比实际测定的体积要小。如标定10ml样品溶液所消耗的标准溶液体积与用硝酸滴定液( 0.1mol/L)标定体积不符,则以10ml样品溶液重新进行标定。( 3)硝酸银标准溶液的浓度可由其所消耗的标准溶液体积计算求得。
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( 4)由硝酸银标准溶液的浓度计算出样品中硝酸根的质量分数。
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    试剂瓶: 250ml圆底烧瓶;量筒: 100ml量筒;试管: 10mL圆底试管;塑料试管架:烧杯支架;具塞锥形瓶: 50ml小烧杯。
    操作步骤:将3-5%。亚硝酸钠溶液20ml倒入250ml圆底烧瓶中,再加入水约50ml,混合摇匀。冷却后用蒸馏水补足体积,转入具塞锥形瓶中。另取已在105 ℃干燥至恒重的氧化钙0.5g,加水5ml溶解,用水稀释至100ml。将上述烧瓶置于具塞锥形瓶中,装上蒸馏水的连接管和带螺旋塞的橡皮管。然后将蒸馏水慢慢通入烧瓶中,混合均匀。摇匀后将锥形瓶浸入硝酸银标准溶液的同一溶液中,充分振荡,静置片刻后吸取上清液,通过硝酸银标准溶液的同一溶液吸取硝酸根离子,即硝酸银标准溶液。
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    将上述过滤液点在同一份干净的张氏坩埚中央,按常规坩埚的方法进行煅烧,冷却后将张氏坩埚放入干燥器中,在105 ℃下干燥至恒重。称取坩埚质量,并用硫酸钠标准溶液滴定,即可计算出样品中硝酸根的质量分数。