张力平1张台凡2魏斌1陈富民1
(1渭南市环境保护监测站陕西渭南714000 2渭南市临渭区环境保护监测站陕西渭南714000)
摘要：文章以凯氏定氮仪测定土壤阳离子交换量^的方法优化为研究对象，首先对凯氏定氮仪测定土壤阳
离子交换量优势进行了阐述分析，随后结合凯氏定氮仪
测定土壤阳离子交换量实验对其方法进行了优化。
关键词：凯氏定氮仪；测定土壤阳离子交换量；方法 优化 ,
引言
阳离子交换量是土壤缓冲性能的重要来源，可作为改良土 壤和指导施肥的重要参考依据m。本研究是针对LY/T1243-1999 森林土壤阳离子交换量的测定进行的方法优化。在测定土壤阳 离子交换量的过程中。此测定方法存在效雜低的问题，且容易 受到诸多因素的干扰，需要的样品量多少不好确定，在实验操作 过程中带来诸多的不便，采用凯氏定氮仪测定土壤阳离子交换 量的方法进行方法优化，对有效改善上述问题具有重要的意义。
1凯氏定氮仪测定土壤阳离子交换量优势
在当前测定土壤阳离子交换量的国家标准方法中，需要用 乙酸铵反复处理土壤使土壤成为铵饱和土，然后通过凯氏蒸馏 装置对土壤样品进行相应的蒸馏处理，最后用盐酸滴定硼酸吸 收液来实现土壤阳离子交换量的测定。但由于该方法蒸馏效率 较低，蒸馏装置安全性以及密封性都有所欠缺，并且很容易受到 土壤样品浸出液颜的干扰，从而导致有时很难实现蒸馏终点 的观察，基于此可选择用凯氏定氮仪代替传统的玻璃蒸馏装置 进行土壤阳离子的测定，可以有效改善上述问题。凯氏定氮仪灵 敏度更高，并且有着很好的蒸馏效率，不会发生样品暴露或者密 封性导致的一些问题，分析速度较快，同时在操作方面更加简 单，与传统方法比有着较为明显的优势％
2实验
2.1仪器
实#«要的仪器主要包括磁力麵瑞、离心机、凯氏定氮仪、凯 氏管、BUCHI(K370)等，其中凯氏髓要与凯氏定氮仪配套麵。
2.2试剂
实验需要的试剂包括20g/L硼酸吸收液、氧化镁、PH为7的 lmol/L乙酸铵溶液、95%乙醇溶液、0.05m〇I/
L的盐酸标准溶液、PH为10的缓冲溶液、K-B指示剂、纳氏试剂等。
2.3样品预处理
第一步称取2g风干土样，并保证土样细度需要过1mm筛 孔检验，然后将土样倒人离心管中，并加人乙酸按溶液60ml，其 中乙酸溶液浓度为lm〇]/L，浸泡2min，然后利用磁力搅拌器进行 搅拌操作，一般持续时间为3min左右。
第二步，进行土壤样品的离心处理，将两个离心管在天平上平衡后放入离心机，离心时间控在3min即可，与此同时，将转速 控制在3500r/min o经多次实验结果此处利用乙酸铵反复处理土 壤二到三次即可使土壤成为按饱和土。可通过向离心后的土壤
样品上清液中添加lm l缓冲液与少量的K-B指示剂来测定是否 含有钙离子。观察反应，如果上清液呈现为蓝，说明不存在钙
离子，若上清液为紫红，说明存在钙离子，需要继续添加适量
的乙酸铵溶液处理土样，直至上清液由紫红变为蓝为止。
第三步，用乙醇处理土样洗去多余的乙酸铵，在处理好的土
壤样品中加人乙醇60ml，搅充分震荡混匀，然后进行离心处理，洗 去乙酸按。值得注意的是，这一步骤应需要反复执行，最少三次，并在完成第三次的离心之后，需要检测一下是否充分洗去了多 余的乙酸铵，检测试剂可用纳氏试剂，只有充分的洗去多余的乙 酸按，才能够进行下一步的测定，否则需要继续用乙醇反复清 洗。若未清洗干净将会导致测定结果偏高。
第四步，将处理好的土壤样品转移到凯氏瓶中，将适量去离
子水加人处理好的土壤样品中，用橡皮头玻璃棒搅拌，从而保证
土壤与水充分混合均匀，然后将其转移到凯氏定氮仪装置中，将 玻璃棒和离心管冲洗两到三次，确保全部土样全部转移人，洗人 水的体积应该控制在50~80ml，加入2m l的液体石蜡和lg的氧 化镁后进行蒸馏操作。
2.4确定仪器蒸馏条件
在进行凯氏定氮仪参数设置2]时，应围绕土壤的具体性质，并完成相应确定，通过査看不同土壤在蒸馏过程中PH与时间变 化关系，完成蒸馏时间的确定。在蒸镏进行到4〇s时，此时的PH 仍处于稳定状态，未发生明显改变，当到达60s时^11迅速增大，从土壤中蒸馏出来大量铵离子，并且这些铵离子迅速被硼酸
溶液吸收，在12〇s之后，此时的PH再无明显变化，基本完成了 蒸馏过程。通过反复实验证明，蒸馏时间最终可确定为16〇s，此 时镏出液的PH为8左右(接近于8)。在滴定标准溶液的选择 上，可以选择硫酸或者盐酸，进行正式滴定前，需要对其浓度加 以标定。完成样品测定后，需要等待滴定管冷却后将其取下，将 土壤溶液弃掉，并用5ml硫酸与200ml蒸馏水对系统加以清理，最后再用去离子水对系统进行清理，实现残留酸液的有效去除。
3实验结果
土壤阳离子计算公式如下p]:
土壤阳离子交换量(cm〇]ykg)=(cm〇]/kg)= X100
—tij
上式中,C：表示盐酸标准溶液浓度(moI/L)
V：盐酸标准溶液的消耗体积用V表示(ml)
V0：表示空白样品盐酸标准溶液的消耗体积(ml)
m：风干土质量(g)
H：表示风干水的含水率(％)
(下转第27
页）
变异系数为〇.〇85;NH 3-N 的年均值为0.34〜0.73mg /L ，变异系数 为0.29；石油类的年均值为0.06〜0.2mg /L ，变异系数为0.61；挥发 酚的年均值为0.001〜0.002mg /L ，变异系数为0.23;TN 的年均值 为 1.44〜1.93mg /L ，变异系数为0.13;T P 的年均值为0.088〜 0.127mg /L ，变异系数为 0.14;Chl.a 的年均值为 46.9〜58.7mg /m 3, 变异系数为0.093；氟化物的年均值为0.46~0.68mg /L ，变异系数 为0.15。总体来看，NH 3-N 、石油类、挥发酚和氟化物年均浓度值
的变化较大山0、(：00^1、(：00(3]：^00、111?和€：111^的年均浓
度值变化较小。
从各项指标随时间变化的方向（图1)来看，11项指标在 2011-2015年期间年均值显示出一定的差异。其中COD ^
NH ^N 、
石油类、TN 、氟化物的变化趋势较明显，整体呈下降的趋势。其 余各项指标的变化波动性较强，但总的来说，水质情况趋于好 转。为了定量各项水质指标的变化趋势，需要进行进一步的统 计检验。
m
年度
图1 2011 -2015年主要水质指标年度变化
2.3时间序列趋势检验
根据1.3的检验方法，计算出2011-2015年磁湖11项水质 指标的变化趋势检验值,Daniel 检验结果表明，显著水平为0.05 时，只有氟化物表现出显著的变化趋势，其余10项水质指标的
变化趋势均不明显。其中氟化物、DCKCOD ^
COD ^N H d T N 、
TP 等7项指标均有好转的趋势，BOD 、石油类、挥发酚、Chl .a 等
4项指标有恶化的趋势。
《资源节约与环保》2018年第7期
buchi表3主要水质指标Daniel 趋势检验结果
水质指标
rs
变化趋势(显著水平0.05，r =0.9)
D 0
0.1上升趋势，不显著C 0D m …-0.9下降趋势，不显著CODcr -0.2下降趋势，不显著BOD 0上升趋势，不显著nh 3-n
-0.6下降趋势，不显著石油类
0上升趋势，不显著TN -0.7下降趋势，不显著TP
-0.3下降趋势，不显著挥发酚
0.7上升趋势，不显著Chl.a
0.6上升趋势，不显著氟化物-1
下降趋势，显著
结语
根据磁湖近五年的水质监测数据，“十二五”期间，磁湖水质 略有好转，氟化物、00、(：00胞、(：00(1、冊3-心11了？等7项指标 均有好转的趋势，水质达标率明显上升，由中度富营养状态转变 成轻度富营养状态。但BOD 、石油类、挥发酚、Chl .a 等4项指标
有恶化的趋势，磁湖水污染状况仍不容乐观。
参考文献
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[3] 赵旭德，张丽莉，陈唯维.磁湖水体营养特征调查与分析[J ].黄石 理工学院学报,2012,28(3):18-20.
[4] 环境保护部.地表水环境质量评价办法(试行),2011.作者简介
宋菁(1971-)，女，本科，湖北黄石，主要从事环境科研工作。 基金项目
黄石市2017年度主要污染物总量减排省级财政“以奖代 补”资金项目。
(上接第22页）
结语
综上所述，在土壤阳离子交换中测定中应用凯氏定氮 仪，其具有广泛的适应性，在森林土壤阳离子交换量的测定 中应用具有蒸馏快速准确的优势，大大减少了实验的风险 性，一方面可以有效减少转移次数，另一方面还能够还能够 避免土壤样品外露，能够在全封闭的环境下完成土壤样品 的滴定与蒸镏的过程，避免了外在环境的干扰，有效减少了 系统的误差。
参考文献
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