电化学测试技术实验报告
实验地点:8号楼8313
姓名：徐荣
学号：SX1806015
指导教师：佟浩
           
       
       
实验一 铁的循环伏安测试
一、实验目的
1. 学习固体电极表面的处理方法；
2. 掌握循环伏安仪的使用技术；
3. 了解扫描速率和浓度对循环伏安图的影响 。
二、实验原理
铁离子[Fe(CN)6]化学实验报告3-亚铁离子[Fe(CN)6]4-氧化还原电对的标准电极电位为：
[Fe(CN)6]3- + e-= [Fe(CN)6]4-  φθ= 0.36V
电极电位与电极表面活度的Nernst方程式为：
                    φ=φθ’+ RT/F ln(COx/CRed)
在一定扫描速率下，从起始电位（-0.2 V）正向扫描到转折电位（+0.8 V）期间，溶液中[Fe(CN)6]4-被氧化生成[Fe(CN)6]3-，产生氧化电流；当负向扫描从转折电位（+0.6 V）变到原起始电位（-0.2 V）期间，在指示电极表面生成的[Fe(CN)6]3-被还原生成[Fe(CN)6]4-，产生还原电流。为了使液相传质过程只受扩散控制，应在加入电解质和溶液处于静止下进行电解。在0.1M NaCl溶液中[Fe(CN)6]4-的电子转移速率大，为可逆体系（1M NaCl溶液中，25℃时，标准反应速率常数为5.2×10-2  cm2s-1）。
三、仪器和试剂
电化学分析系统；铂盘电极；铂柱电极，饱和甘汞电极；电解池；容量瓶。
0.50 mol·L-1 K3[Fe(CN)6]；0.50 mol·L-1 K4[Fe(CN)6] ；1 mol·L-1 NaCl
四、实验步骤
1. 指示电极的预处理
铂电极用Al2O3粉末（粒径0.05 µm）将电极表面抛光，然后用蒸馏水清洗。
2. 支持电解质的循环伏安图
在电解池中放入0.1 mol·L-1 NaCl溶液，插入电极，以新处理的铂电极为指示电极，铂丝电极为辅助电极，饱和甘汞电极为参比电极，进行循环伏安仪设定；起始电位为-0.2 V；终止电位为+0.6 V。开始循环伏安扫描，记录循环伏安图。