有 机 化 学 实 验 报 告
学 院:化工学院
专 业:化学工程与工艺
班 级:
指 导 教 师:房江华、李颖
日 期:
一、实验目的:
1、学习重结晶提纯固态有机化合物的原理和方法;
2、掌握重结晶的操作方法;
二、实验原理:
利用混合物中各组分分别在某种溶剂中溶解度的不同,而使混合物分离。
三、主要试剂及物理性质:
试剂名称 | 粗乙酰丙酮 |
物理性质(状态) | 粉末(混合物) |
四、实验试剂及仪器:
粗的乙酰丙酮(2.0g)、活性炭(0.5g)、蒸馏水、烧杯、玻璃棒、布氏漏斗、培养皿、量筒(10ml)、天平、抽滤机、药匙、电炉、锅。
五、实验步骤及现象:
乙酰丙酮:
时间 | 步骤 | 现象 |
称取2.00g粗的乙酰丙酮,放在一150ml小烧杯中,加40ml水溶解,再在电炉上加热使其沸腾。 | 粉末状的乙酰丙酮开始慢慢溶解,最终至完全溶解,且烧杯边缘有附着物。 | |
再加入20~30ml的水,使其溶解;稍冷,加入少许活性炭,继续加热微沸5~10min。进行减压过滤,滤液置于烧杯中;令其冷却,析出结晶。 | 有晶体析出,且溶液变为黑;微沸时,黑(即活性炭)到烧杯下层;热过滤时,滤纸上出现一层黑,并且有个别亮亮的结晶体。滤瓶中为透明液体:冷却结晶时,出现大量透明晶体。 | |
结晶完全,用布氏漏斗抽气过滤,以少量水在漏斗上洗涤之,压紧抽干,把产品放在培养皿中干燥,称量测其产率。 | 滤纸上有大量透亮晶体析出。 | |
六、数据处理与实验结果:
测定结果
名称 | 乙酰丙酮(m) | 活性炭 | 表面皿(m′) | 表面皿+成品(m") | 成品(m1) | 产率 |
质量/g | 2.0 | 0.5 | 50.9 | 51.3 | 0.4 | 20% |
产率w=(m1/m)×100%
七、注意事项:
热过滤时,要使布氏漏斗装置足够热,以防抽滤时结晶影响过滤;
洗涤时不要加入太多水,否则会减慢纯净晶体的析出;
热过滤洗涤时,要用热的蒸馏水;
抽滤结晶时要冷却至室温。
八、实验讨论及误差分析:
活性炭不可加太多,否则会对抽滤造成影响;
得到结晶的那一步过滤时,滤纸上留有部分结晶,使最终产物减少,产率偏低。
发布评论