水质-氯化物的测定-硝酸银滴定法
水质氯化物的测定硝酸银滴定法
ion是什么意思1.范围
本方法规定了水中氯化物浓度的硝酸银滴定法。
本方法适用于天然水中氯化物的测定，也适用于经过适当稀释的高矿化度
水如咸水、海水等，以及经过预处理除去干扰物的生活污水或工业废水。
本方法适用的浓度范围为10~500mg/L的氯化物。高于此范围的水样经稀释后可以扩大其测定范围。
爱上你以后溴化物、碘化物和能与氯化物一起被滴定。正磷酸盐及聚磷酸盐分
别超过250mg/L及25mg/L时有干扰。铁含量超过10mg/L时使终点不明显。2.原理
在中性至弱碱性范围内(pH6.5~10.5)。以铬酸钾为指示剂，用硝酸银滴定氯化物时，由于氯化银的溶解度小于铬酸银的溶解度，氯离子首先被完全沉淀
出来后，然后铬酸盐以铬酸银的形式被沉淀，产生砖红，指示滴定终点到达。
该沉淀滴定的反应如下：
Ag++Cl-―AgCl
2Ag++CrO42-―Ag2CrO4 (砖红)
3.试剂
分析中仅使用分析纯试剂及蒸馏水或去离子水。
奥运会知识
3.1高锰酸钾，c(1/5KMnO4)=0.01mol/L。
3.2过氧化氢(H2O2)，30%。
3.3乙醇(C2H5OH)，95%。
3.4硫酸溶液，c（1/2H2SO4）=0.05mol/L。
3.5氢氧化钠溶液，c（NaOH）=0.05mol/L。
3.6氢氧化铝悬浮液：溶解125g硫酸铝钾[KAl(SO4)2·12H2O]于1L蒸馏水中，
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热至60℃，然后边搅拌边缓缓加入55mL浓氨水放置约1h后, 移至大瓶中，用倾泻法反复洗涤沉淀物，直到洗出液不含氯离子为止。用水稀至约为300mL。
3.7氯化钠标准溶液，0.0141mol/L，相当于500mL/L氯化物含量：将氯化钠
(NaCl)置于瓷坩埚内，在500~600℃下灼烧40~50min。在干燥器中冷却后称取8.2400g，溶于蒸馏水中，在容量瓶中稀释至1000mL。用吸管吸取10.0mL，在容量瓶中准确稀释至100mL。
1.00mL此标准溶液含0.50mg氯化物(Cl-)。
3.8硝酸银标准溶液，0.0141mol/L：称取2.3950g于105℃烘半小时的硝酸银(AgNO3)，溶于蒸馏水中，在容量瓶中稀释至1000mL，贮于棕瓶中。
用氯化钠标准溶液(3.7)标定其浓度：
用吸管准确吸取25.00mL氯化钠标准溶液(3.7)于250mL锥形瓶中，加蒸馏水25mL，另取一锥形瓶，量取蒸馏水50mL作空白。各加入1mL铬酸钾溶液(3.9)，在不断的摇动下用硝酸银标准溶液滴定至砖红沉淀刚刚出现为终点。计算每
毫升硝酸银溶液所相当的氯化物量，然后校正其浓度再作最后标定  1.00mL此标准溶液相当于0.50mg氯化物(Cl-)。
3.9铬酸钾溶液 50g/L：称取5g铬酸钾(K2CrO4)溶于少量蒸馏水中，滴加硝酸
银溶液(3.8)至有红沉淀生成。摇匀，静置12h然后过滤并用蒸馏水将滤液稀
释至100mL。
3.10酚酞指示剂溶液：称取0.5g酚酞溶于50mL95%乙醇(3.3)中，加入50mL 蒸馏水，再滴加0.05mol/L氢氧化钠溶液(3.5)使呈微红。
4.仪器
4.1锥形瓶，250mL。
4.2滴定管，25mL，棕。
4.3吸管，50mL，25mL。
5.试样制备
采集代表性水样，放在干净且化学性质稳定的玻璃瓶或聚乙烯瓶内。保存
时不必加入特别的防腐剂。
6.操作步骤
6.1干扰的排除
若无以下各种干扰，此节可省去。
6.1.1如水样浑浊及带有颜，则取150mL或取适量水样稀释至150mL，置于250mL锥形瓶中，加入2mL氢氧化铝悬浮液(3.6)，振荡过滤，弃去最初滤下的
20mL，用干的清洁锥形瓶接取滤液备用。
6.1.2如果有机物含量高或度高，可用茂福炉灰化法预先处理水样，取适量
废水样于瓷蒸发皿中，调节pH值至8~9置水浴上蒸干，然后放入茂福炉中在600℃下灼烧1h，取出冷却后，加10mL蒸馏水，移入250mL锥形瓶中，并用蒸馏水清洗三次，一并转入锥形瓶中，调节pH值到7左右，稀释至50mL。
6.1.3由有机质而产生的较轻度，可以加入0.01mol/L高锰酸钾(3.1)2mL 煮沸。再滴加乙醇(3.3)，以除去多余的高锰酸钾至水样退，过滤，滤液贮于
锥形瓶中备用。
6.1.4如果水样中含有硫化物、亚硫酸盐或硫代硫酸盐，则加氢氧化钠溶液职业愿景
(3.5)将水样调至中性或弱碱性，加入1mL30%过氧化氢(3.2)，摇匀。一分钟后加热至70~80℃以除去过量的过氧化氢。
6.2测定
6.2.1用吸管吸取50mL水样或经过预处理的水样(若氯化物含量高，可取适量水样用蒸馏水稀释至50mL)，置于锥形瓶中。另取一锥形瓶加入50mL蒸馏水作空白试验。
6.2.2如水样pH值在6.5~10.5范围时，可直接滴定，超出此范围的水样应以
酚酞作指示剂，用稀硫酸(3.4)或氢氧化钠的溶液(3.5)调节至红刚刚退去。6.2.3加入1mL铬酸钾(3.9)溶液，用硝酸银标准溶液(3.8)滴定至砖红
沉淀刚刚出现即为滴定终点。
同法作空白滴定。
注：（1）铬酸钾在水样中的浓度影响终点到达的迟早，在50~100mL滴
定液
中加入1mL5%铬酸钾溶液，使CrO42-浓度为2.6×10-3~5.2×10-3mol/L。在滴定终点时，硝酸银加入量略过终点，可用空白测定值。
7.结果计算
氯化物含量c(mg/L)按下式计算：
式中：V1----蒸馏水消耗硝酸银标准溶液量，mL；
V2----试样消耗硝酸银标准溶液量，mL；
M----硝酸银标准溶液浓度，mol/L；
V----试样体积，mL。
8.精密度和准确度
6个实验室测定含氯化物88.29mg/L的标准混合样品结果(1987年1月 )
如
下：
8.1重复性
实验室内相对标准偏差0.27%。
8.2再现性
实验室间相对标准偏差  1.2%。
8.3准确度
相对误差0.57%。
加标回收率100.21±0.32%。
9.参考文献
GB11896-89。
附录 A
矿化度很高的咸水和海水的测定
(补充件)
A1对于矿化度很高的咸水或海水的测定，可采取下述方法扩大其测定范围：
a. 提高硝酸银标准溶液的浓度到1mL标准溶液相当于2~5mg氯化物。
b. 对样品进行稀释，稀释度可参考表1：
表1  高矿化度样品稀释度
比重稀释度相当取样量，mL
1.000―1.010 不稀释，取50mL滴定50
韩国消费高吗1．010―1.025 不稀释，取25mL滴定25