测定氯离子的方法
硝酸银滴定法
一、原理
在中性介质中,硝酸银与氯化物生成白沉淀,当水样中氯离子全部与硝酸银反应后,过量的硝酸银与铬酸钾指示剂反应生成砖红铬酸银沉淀,反应如下:
NaCl + AgNO3 → AgCl ↓ + NaNO3
2 AgNO3 + K2CrO4 → Ag2CrO4 ↓ + KNO3
二、试剂
3、0.01410 mol/L氯化钠标准溶液:吸取上述0.1410mol/L标准溶液50ml,移入500ml容量瓶中,用水稀释至刻度。此溶液每毫升含0.5mg氯离子。
4、硝酸银标准溶液:称取酒店收益管理2.3950g硝酸银,溶于1000ml水中,溶液保存于棕瓶中。
5、硝酸银标准溶液的标定:吸取0.01410mol/L(即1毫升含0.5mg氯离子)的氯化钠标准溶液10毫升,体积为V1,于磁蒸发皿中,加90ml蒸馏水,加三滴酚酞指示剂,用氢氧化钠调至红消失,加约绿文化1ml10%铬酸钾指示剂,此时溶液呈纯黄。用待标定的硝酸银溶液滴定至砖红不再消失,且能辨认的红(黄中带红)为止,记录消耗体积为养老保险转移手续V。以相同条件做100ml蒸馏水空白试验,消耗待标定的硝酸银的体积为V0。
浓度计算如下:
C= V1 ×M×1000
V -V0
式中:C-硝酸银标准溶液的浓度,摩尔/升;
V1-氯化钠标准溶液的吸取量,毫升;
M-氯化钠基准溶液的浓度,摩尔/升;
V-滴基准物硝酸银溶液消耗的体积,毫升;
V0-空白试验,硝酸银溶液消耗的体积,毫升。
调整硝酸银浓度使其摩尔浓度正好为0.0141mol/L。此溶液滴定度为1ml硝酸银溶液相当于0.5mg氯离子。
三、仪器
白磁蒸发皿:150ml 棕滴定管
四、分析步骤
取50~100ml水样于蒸发皿中,加三滴酚酞指示剂,用0.02mol/L氢氧化钠溶液调成微红,再加0.05mol/L硝酸调整至红消失,再加入1滴管(约0.5~1ml)10%铬酸钾指示剂,
此时溶液呈黄,用硝酸银标准溶液滴定至所出现的铬酸银红沉淀不再消失(即溶液呈黄中带红)为终点,以同样方法做空白试验,终点红要一致。
五、分析结果的计算
水样中氯离子含量为X(毫克/升),按下式计算:
X = (V2 -V0)×M×35.45×1000
VW
式中:V2—水浒传第五回滴定水样时硝酸银标准溶液的消耗量,毫升;
V0—空白试验时硝酸银标准溶液的消耗量,毫升;
M—硝酸银标准溶液浓度,摩尔/升;
Vw水样体积,毫升;
35.45—为氯离子摩尔质量,克/摩尔。
六、注意事项:
1、本方法适用于不含季胺盐的循环冷却水和天然水中氯离子的测定,其范围小于100mg/L。
2、水中含亚硫酸盐、硫化物时,可使银离子生成硫化银,影响测定,应加入1毫升3%的双氧水将它们消除,双氧水将其氧化为硫酸盐,最后生成水,对滴定无任何影响。
3、水样中如含有季胺盐时,干扰测定,可先加入0.02mol/L四苯硼钠1~2ml消除干扰后再测定。
4、滴定终点比较难判断,淡黄中略微带红,若深黄,即为过量,导致结果偏大(最好下面放一张白纸)。
5、铬酸钾指示剂不可过量,过量导致滴定终点提前,少量导致滴定终点滞后,都会影响结果的准确性。
七、允许差
平行测定两个结果之差不大于0.5mg/L。
八、结果表示
取平行测定两个结果的算术平均值,作为水样中氯离子的含量。
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