282
闫波1
，魏福华2
，张玲1
，林宇红
1
（1.黑龙江生物科技职业学院食品生物系，黑龙江哈尔滨150025；2.江苏食品职业技术学院食品与营养工程学院，江苏淮安223003）
摘
要：采用单因素实验，研究了均质压力、进料流量、进风温度对二十二碳六烯酸（DHA ）微胶囊配方乳粉品质的影
响，并进一步对工艺参数进行响应面优化。结果表明：均质压力、进料流量、进风温度对DHA 保留率均有极显著影响
（p ＜0.01）；响应面优化得到DHA 微胶囊在配方乳粉中应用的最佳工艺条件为：均质压力36 37MPa 、进料流量20.50mL /min 、进风温度165ħ，DHA 保留率可达95.28%ʃ0.54%。关键词：响应面，二十二碳六烯酸，配方乳粉，喷雾干燥
Optimization of the spray drying method in the application
of DHA in formula milk powder
YAN Bo 1，WEI Fu －hua 2，ZHANG Ling 1，LIN Yu －hong 1
（1.Food and Biology Science Department ，HeiLongjiang Vocational College
of Biology Science and Technology ，Harbin 150025，China ；
2.Department of Food and Nutrition Engineering ，Jiangsu Food Science College ，Huai ’an 223003，China ）
Abstract ：The effects of homogenization pressure ，feed flow rate and inlet air temperature on the application of Docosahexaenoic Acid （DHA ）in formula milk powder were studied by single factor experiment ，
then the process conditions of the application were optimized by response surface method （RSM ）.The results showed that the effects of homogenization pressure ，feed flow rate and inlet air temperature on the retention rate of DHA were significant （p ＜0.01）.By the RSM transactional analysis ，
the optimum process conditions were optimized as following ：homogenization pressure 36 37MPa ，feed flow rate 20.50mL /min ，inlet air temperature 165ħ，respectively .The retention rate of DHA was up to 95.28%ʃ0.54%under the optimum condition .Key words ：response surface method ；DHA ；formula milk powder ；spray drying 中图分类号：TS252.51
文献标识码：B
文章编号：1002－0306（2013）01－0282－04
收稿日期：2012－06－29
作者简介：闫波（1979－），女，硕士，讲师，研究方向：乳品科学与技术。
DHA 是二十二碳六烯酸（Docosahexaenoic acid ）
的简称，属n －3系多不饱和脂肪酸（n －3Polyunsaturated Fatty Acids ，n－3PUFAs ），为人体必需
脂肪酸［1］
。DHA 俗称脑黄金，具有降低血液胆固醇、防止血栓形成、防癌抗癌、增强记忆力等生理功能，
尤其可促进婴幼儿中枢神经的生长发育
［2－7］
。因此，DHA 作为一种新型的功能因子在配方乳粉中具有广
泛的应用前景和巨大的商业价值。世界许多国家，包括中国，均已把DHA 批准作为营养强化剂，并制定了相应的添加标准。但是由于DHA 是一种长链不饱和脂肪酸，
极易被氧化，因此常采用微胶囊技术对DHA 进行包埋，以提高其稳定性［8］
。目前，DHA 微胶囊在配方乳粉中的应用多以干混为主［9］
，短期内
易出现氧化问题，而湿法的相关报道较少。因此，本实验主要利用喷雾干燥法对添加DHA 微胶囊的配
方乳粉的工艺条件进行研究，
以DHA 保留率为主要指标，进行单因素和响应面实验设计［10］
，拟合出多元线性回归方程，从而探寻DHA 微胶囊配方乳粉的最佳实验方案，可为实际生产提供理论指导和数据支持。
1
材料与方法
1.1
材料与仪器
DHA 微胶囊市售，淀粉类包埋粉末，
DHA 质量分数7% 8%；原料乳完达山奶站；脱盐乳清粉摇篮乳业股份有限公司；其它原辅料均为食品级，分析试剂为分析纯。
Mini Dryer B－191型实验室喷雾干燥机瑞士BUCHI 实验室仪器公司；GYB 型高压均质机
上海
东华高压均质机厂；FLUKO 型高速均质机上海弗鲁克流体机械制造有限公司；DHG－9076A 型电热恒温鼓风干燥箱
上海精宏实验设备有限公司；FA2004型电
子分析天平上海恒平科学仪器有限公司。
1.2
实验方法
1.2.1
添加DHA 微胶囊配方乳粉的工艺流程
原料
283
表1感官评分标准
Table 1Sensory evaluation standard
滋味和气味（4分）冲调性（3分）
组织状态（2分）
泽（1分）
3.4 4分：具有配方奶粉特有的香味，无油哈味 2.6 3分：下沉时间在15秒以内，杯壁几乎无小白点或絮片
1.4 2分：颗粒大小适中，均匀，松散，有良好的流动性
0.6 1分：泽均一，呈乳黄或浅黄
buchi2 3.3分：配方乳粉的香味不浓，有轻微的油哈味 1.8 2.5分：下沉时间在15 30秒之间，杯壁有少量的小白点或絮片0.9 1.4分：颗粒大小不匀，松散，有一定的结块
小于0.6分：泽不均一，发暗，基本无光泽
小于2分：配方乳粉的香
味轻微，
有较重的油哈味小于1.8分：下沉时间大于30秒，杯壁有大量的的小白点或絮片
小于0.9分：颗粒大小不匀，有
较多结块，
流动性较差乳预处理和标准化→添加DHA 微胶囊和其它原辅料→杀菌→均质→喷雾干燥→筛粉→成品
1.2.2DHA 保留率的测定DHA 含量的测定参照GB5413.27－2010中的相关方法执行［11］。
DHA 保留率（%）=成品中DHA 含量
添加DHA 含量ˑ100
1.2.3
感官评价由10名具有多年乳粉生产经验的
食品从业人员，
分别取一定量的样品置于清洁、干燥的白瓷盘中，在非直射阳光下的条件下进行目视评
定和嗅觉评定，并将少许样品冲入温度为50ħ的水中，搅拌均匀后进行观察和口感评定，采用十分制打分法。评分标准及各项所占比重如表1所示。1.2.4
水分含量的测定水分含量的测定参照GB /
T5413.8中的相关方法执行［12］。
1.3
实验设计
1.3.1
均质压力对DHA 微胶囊配方乳粉的影响
进料流量20mL /min ，进风温度160ħ，考察均质压力
分别为15、25、35、45、55MPa 时，均质压力对DHA 微胶囊配方乳粉的影响。1.3.2
进料流量对DHA 微胶囊配方乳粉的影响
根据1.3.1所确定的较适均质压力，进风温度160ħ，
考察进料流量分别为10、15、20、25、30mL /min 时，进料流量对DHA 微胶囊配方乳粉的影响。1.3.3
进风温度对DHA 微胶囊配方乳粉的影响
根据1.3.1和1.3.2确定的较适工艺条件，
考察进风温度分别为140、
150、160、170、180ħ时，进风温度对DHA 微胶囊配方乳粉的影响。1.3.4
响应面实验在单因素基础上，确定响应面
实验的因素和水平。以DHA 保留率为响应值，通过响应面分析对生产工艺进行优化［10］
。
实验的因素和
水平取值见表2。
表2
响应面实验因素水平表
Table 2
Factors and levels of response surface
methodology （RSM ）experimental design
水平因素
X 1均质压力（MPa ）X 2进料流量（mL /min ）
X 3进风温度（ħ）－13018155035201601
40
22
165
2
结果与分析
2.1
均质压力对DHA 微胶囊配方乳粉品质影响的
研究
由图1所示，随着均质压力的提高，
DHA 的保留率逐渐降低，当均质压力大于35MPa 时，
DHA 保留率显著降低（p ＜0.05），
这是因为高均质压力所产生的剪切力会加速破坏包裹在微胶囊外层的液态包
衣，加速微胶囊体系与氧气或其它微量活性成分的
接触，
导致DHA 保留率的降低［13－14］
。对配方乳粉进行感官评价，发现随着均质压力的增大，感官评分呈
先增大后降低的趋势，当均质压力达到35MPa 时感
官评分最高。这是因为，
乳化液体系中大小不均匀的油滴经过均质后大小分布均匀，且体系趋于稳定，
但当均质压力过高时，液滴过小，不利于体系稳定，
且有部分DHA 微胶囊破损导致异味的产生［15］
。因
此，
综合考虑，选择均质压力35MPa 作为响应面实验的中心点
。
图1均质压力对DHA 微胶囊配方乳粉品质的影响
Fig.1The influence of homogenization pressure
on the quality of formula milk powder with DHA
2.2进料流量对DHA 微胶囊配方乳粉品质影响的
研究
由图2所示，随着进料流量的增加，
DHA 保留率呈先显著增高后缓慢降低的趋势，
这可能是由于进料流量较小时，喷头喷出的雾滴过小过轻，这样加大了DHA 微胶囊与空气的接触面积，
在高温的作用下，易导致DHA 快速氧化并产生反式脂肪酸；当进
料流量过大时，
雾滴干燥不充分，虽在一定程度上保护了DHA 微胶囊，但粘壁现象严重，从而导致DHA
保留率降低。较高的水分含量不利于乳粉的贮存，由图2所知，乳粉水分含量随着进料流量的增加而逐渐上升，当进料流量超过20mL /min 后，含水量升高加快，其主要原因是进料流量的增加导致雾滴在
干燥室内不能完全干燥，含水量高的乳粉容易粘壁
［16］
。因此，选用进料流量20mL /min 作为响应面实
验的中心点。
2.3进风温度对DHA 微胶囊配方乳粉品质影响的
研究
由图3可知，随着进风温度的升高，
DHA 保留率
284
表4回归模型方差分析
Table 4
Variance analysis of regression equation
变异来源平方和自由度
均方F 值p ＞F 备注模型
452.67950.3029.900.0008＊＊X 1148.151168.1599.970.0002＊＊X 250.90150.9030.260.0027＊＊X 3125.591125.6974.720.0003＊＊X 1X 210.17110.17 6.050.0573X 1X 337.99137.9922.590.0051＊＊X 2X 30.3810.380.220.6562X 1214.56114.568.650.0322*X 2246.12146.1227.420.0034＊＊
X 32 5.211
5.21 3.100.1386残差
8.415 1.68失拟误差
6.193 2.06 1.85
0.3693
不显著
纯误差
2.232 1.11
总和
461.0814注：*代表p ＜0.05，显著；＊＊代表p ＜0.01，极显著
。
图2进料流量对DHA 微胶囊配方乳粉品质的影响Fig.2The influence of feed flow rate on the qulity
of formula milk powder with DHA
呈先增加后降低的趋势，水分含量呈逐渐降低的趋
势。这可能是由于当进风温度较低时，
产品的水分含量大，
流动性不好，易粘壁［17］
，导致DHA 在较高温度下氧化；当进风温度达到160ħ以后，水分散失速度加快，导致粉粒内部水分外逸，粉粒表面容易爆裂而影响DHA 保留率。实验表明，当进风温度在160ħ左右时，DHA 保留率较高，且水分含量在合理
范围之内。因此，选择进风温度160ħ作为响应面实验的中心点
。
图3
进风温度对DHA 微胶囊配方乳粉品质的影响
Fig.3The influence of inlet air temperature on the qulity of formula milk powder with DHA
2.4
响应面实验设计方案及结果分析
2.4.1
响应面实验设计方案及模型分析响应面
实验设计方案与结果见表3，回归模型方差分析见表4。
表3响应面实验设计方案与结果Table 3
Scheme and experimental results
of response surface methodology （RSM ）
实验号X 1
X 2
X 3
DHA 保留率
（%）1－1－10
78.6321－1089.703－11088.04411092.745－10－177.25610－193.877－10191.54810195.8390－1－181.971001－186.45110－1190.311201193.561300092.401400093.9915
000
92.00
利用Design Expert V 8.0.5.0软件对所得数据进行回归拟合，得到编码值方程：Y =92.80+4.58X 1+2.52X 2+3.96X 3－1.59X 1X 2－3.08X 1X 3－0.31X 2X 3－1.99X 12－3.53X 22－1.19X 32
由回归模型方差分析（表4）可知，回归模型极显著（p ＜0.01），失拟项不显著（p ＞0.05），说明方程拟
合良好，实验误差小。回归方程的相关系数R 2
=
0.9818，校正相关系数R 2Adj =0.9489，说明模型各项均
达到理想水平，可以较好地反映因素与响应值之间的关系。均质压力、进料流量、进风温度等影响DHA
保留率的因素的显著水平均小于0.01，说明影响效果极显著，对DHA 保留率影响大小的排序为：均质压力＞进风温度＞进料流量。
2.4.2响应面结果分析将均质压力、进料流量、进
风温度3个因素分别固定在0水平，
DHA 保留率随其余两个因素变化的趋势如图4 图6所示。
由图5 图6可知，在本实验范围内，随着均质压
285
图4均质压力和进料流量对DHA 保留率的影响Fig.4The influence of homogenization pressure and feed flow rate on the retention rate of
DHA
图5均质压力和进风温度对DHA 保留率的影响
Fig.5The influence of homogenization pressure and inlet air temperature on the retention rate of
DHA
图6进料流量和进风温度对DHA 保留率的影响
Fig.6The influence of feed flow rate and inlet air
temperature on the retention rate of DHA
力和进风温度的增加，DHA 保留率不断提高，但都趋
于平缓；随着进料流量的增大，
DHA 保留率先升高后下降。其中均质压力和进风温度存在着明显的拮抗
作用，说明因素之间交互作用显著；而进料流量和进风温度、均质压力和进料流量之间的拮抗作用不明显，说明二者之间交互作用不显著，这与回归模型方差分析结果一致。
经响应面优化分析，可得出3个影响因素的最佳组合为：均质压力36.39MPa 、进料流量20.50mL /min 、进风温度165ħ，此时的DHA 保留率预测可达到96.06%。考虑实际操作，均质压力控制在36 37MPa 之间，在最佳工艺条件下进行实验，实际测得的DHA 保留率为95.28%ʃ0.54%，可见该模型能较好的预测DHA 在配方乳粉中的保留率。
3结论
本研究所得的DHA 微胶囊配方乳粉的喷雾干燥最佳工艺方案为：均质压力36.39MPa 、进料流量20.50mL /min 、进风温度165ħ。在实际操作中，均质压力可控制在36 37MPa 之间，经检验证明，实际DHA 保留率为95.28%ʃ0.54%，说明该工艺条件满足实际生产要求，所建立的模型可靠，可为DHA 微胶囊在配方乳粉中应用的研究提供理论基础和数据支持。
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