一、目的要求
1、 用数字式氧弹热量计测定样品的燃烧热。
2、 明确燃烧热的定义,了解恒压燃烧热与恒容燃烧热的差别。
3、 了解热量计中主要部分的作用,掌握数字式氧弹热量计的实验技术。
二、实验原理
根据热化学的定义,1mol物质完全氧化时的反应热称作燃烧热。量热法是热力学的一个基本实验方法。在恒温或恒压条件下,可以分别测得恒容燃烧热Qv和恒压热容QP。由热力学第一定律可知,Qv等于体系内能ΔU变化;等于其焓变ΔH。若把参加反应的气体和反应生成的气体都作为理想气体处理,则它们之间存在以下关系: 
ΔH=ΔU+Δ(PV) -----------------------------------(1)                                  QP = Q+ ΔnRT  ----------------------------------(2) 
氧弹热量计的基本原理是能量守恒定律。样品完全燃烧所释放的能量使得氧弹本身及其周围的介质和有关附件的温度升高。测量介质在燃烧前后温度的变化值,就可以求算该样品的恒容燃烧热。关系式如下:
式中,WM分别为样品的质量和摩尔质量;QV为样品的恒容燃烧热;lQl是引燃用铁丝的长度和单位长度燃烧热,WC是以水为测量介质时,水的质量和比热容;C称为热量计的水当量,即除水之外,热量计升高1℃所需要的热量。ΔT为样品燃烧前后水温的变化值。实际上,热量计于周围环境的热交换无法完全避免,它对温差测量值的影响可用雷诺温度校正图校正。
实验仪器图:
氧弹结构图:
仪器与试剂
仪器:HR15型氧弹卡计、ZDW-1A精密数字温差测量仪、电脑
试剂:
点火丝、剪刀、直尺、镊子、烧杯、大容量瓶
氧气钢瓶、氧气减压阀、立式自动充氧器
正丁醇
四、实验步骤
(1) 仪器准备
开启ZDW-1A精密数字温差测量仪的电源开关,温度探头放入热量计外桶内。开启计算机电源,进入Windows操作系统。大烧杯中盛约800ml自来水,并放入3块冰块
(2) 样品准备
剪取10cm长的点火丝,将其两端放入氧弹弹盖上的点火电极的槽缝内,滑下电极上方的套圈,将点火丝固定。
将燃烧皿放在电子天平的托盘上,关闭天平门,待天平读数稳定后,按下“ON”键,天平读数复零。小心地往燃烧皿中滴入约0.7克样品,关闭天平门,精确读取样品重量,记录。
将装有样品的燃烧皿放入点火电极的铁圈内。用镊子整理点火丝的形状,使点火丝的中间部分浸入样品中。将弹盖放在弹体上,旋紧。在教师的指导下,向氧弹内充入2 Mpa的氧气约2分钟。小心地将氧弹放入热量计的内桶内。
将先前预备的冷水注入2000ml容量瓶中,再加自来水至刻度。另一1000ml容量瓶,也加自来水至刻度。将此3000ml自来水注入热量计的内桶。插上点火电源的插头。盖上热量计的胶木盖。按下HR15热量计通用电控箱的电源开关,指示灯亮,按下“搅拌”按钮,开始搅拌。
(3) 测量
点击电脑“开始”“程序”“热量计”,进入热量计主菜单。选择“发热量测定”,点击“确定”,进入发热量测定菜单。输入样品的重量(质量)。其余各个选项应该为:样品名:Text21;分子量:74;点火热:150J;仪器热容:14600 J/℃,若无变化,不用修改。阅读菜单右边的说明后再点击“确定”,进入测定窗口。接下来,遵照电脑的提示操作。在测量了“末期”的6个数据后,电脑会弹出提示,此时,取出温度探头并记录“热容值”、“燃烧热 J/g”、“燃烧热 J/mol”、“冷却校正值”、“温差+校正”等实验数据。点击“数据存盘”,输入文件名,文件名为实验者姓名的汉语拼音。点击“退出”。
(4)整理工作
关闭搅拌,打开热量计胶木盖,拔下点火电源插头,取出氧弹,排去废气,检查燃烧是否完全。将热量计内桶的水倒去并放回原处。
五、数据记录及其处理
我组得到的实验数据如下图:
化学实验报告
t/min
T/J
1
16.927
2
16.928
3
16.93
4
16.932
5
16.933
6
16.935
6.25
17.108
6.5
17.602
6.75
17.867
7
18.127
7.25
18.227
7.5
18.308
7.75
18.366
8
18.416
8.25
18.446
8.5
18.48
8.75
18.502
9
18.515
9.25
18.535
9.5
18.55
9.75
18.561
10
18.572
10.25
18.583
10.5
18.592
10.75
18.598
11
18.604
11.25
18.608
11.5
18.615
11.75
18.62
12
18.623
12.25
18.625
12.5
18.627
12.75
18.628
13
18.63
13.25
18.63
13.5
18.631
14.5
18.632
15.5
18.631
16.5
18.631
17.5
18.632
18.5
18.632
将数据用Excel软件处理后得到折线图如下:
经过对图表的分析可知,在点火前,探头检测到的温度变化不大。而在点火后,温度急速上升。在实验的后期,温度又逐渐趋于平稳,说明燃烧已基本完成。通过分析,我们知道这次实验点火是成功的,实验结果具有一定的参考性。
通过的数据的分析,我们组测量到的正丁醇的燃烧热为2496.2KJ/mol而根据查阅资料,我们发现,正丁醇的标准热烧热为2673.2KJ/mol据此我们可知,本次实验还是有一定的误差,测量值低于标准值,说明在测量过程中热量有一定的损耗,不过损耗不大,实验结果在可接受范围之内。
通过对实验过程的分析,我认为导致热量损耗的因素主要如下:1、系统误差:实验仪器气密性不够好,装置的盖子不能完全盖严实,有一定的空隙,此空隙导致实验过程中热量的散失;2偶然误差:在3000ml自来水注入热量计的内桶时,没有确保加入冰块后的自来水温度比外桶温度(室温)低1℃,此疏忽导致实验中热量散失加剧,从而导致燃烧热测量值的偏低。
由于从数据分析得知,点火前温度变化不大,即由环境辐射和搅拌引进的热量所造成的升温不多,所以,不需采用雷诺温度校正图进行校正。