镍镀液中Fe的测定
一、 试剂
1. 浓HNO3
2. NH4Cl：25%
3. 甲基红：0.1%乙醇溶液
4. 氨水
5. 盐酸：1:1
6. 过氧化氢：30%
7. 硫氰酸钠：20%
8. 标准铁：0.0001g Fe/ml
二、 方法
用移液管吸取过滤液1-20ml（视Fe含量多少而定）于250ml烧杯中，加5ml浓硝酸，加热煮沸，稍冷，加25% NH4Cl 25ml，加水50ml，加入氨水至溶液呈碱性，PH=9，再过量10ml，加热至近沸，取下趁热过滤，用2%氨水洗沉淀至无镍，氨铬离子的颜，再用热水洗2-3次，用1:1热HCl 10ml将滤纸上沉淀溶于原烧杯内并以热水洗滤纸数次，冷却过氧化氢（30%）2滴及20%硫氰酸钠10ml，用水稀释至100ml，用500nm波长以水为参比液测吸光度
标准制备：取0.0001g/L铁标1ml，2ml于250ml三角瓶中，加1:1HCl10ml30%H2O22滴，20%硫氰酸钠10ml，以水稀释至100ml测吸光度
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  或 
式中：x---标样含量（g/L）    ml---取样ml数学而思作文
三、 计算公式
Fe g/L=
式中：E2---试样吸光度
      E1---标准吸光度
      X---标准含量（g/L）
氢化镀铜溶液的分析方法
一、 游离的测定
试剂：碘化钾aq：（20%），硝酸银标准溶液：（0.100N）
操作：吸取镀液5ml于250ml锥形瓶中，加水50ml，加碘化钾aq（20%）1ml，用硝酸银标准溶液（0.1000N）滴定至溶液由澄清开始出现黄浑浊为终点（留作测定NaOH用）
计算：
NaCN（g•L-1）=
V---AgNO3的消耗毫升数，N---AgNO3标准溶液的当量浓度
0.09801=2×NaCN/1000
二、 NaOH的测定
试剂：BaCl2溶液：10%  麝香草酚酞指示剂：0.1g指示剂溶于60ml无水乙醇和40ml的混合液中。
酚酞指示剂：1%
盐酸标准溶液：0.1N
操作：于测定游离后的溶液中，加入BaCl2溶液（10%）20ml，摇匀。放置5-10分钟，使之沉淀较完全。加麝香草酚酞指示剂3-4滴，用盐酸标准溶液滴定至蓝消失为终点。
计算：
NaOH（g•L-1）==
V1---滴定NaOH时所消耗的盐酸标准溶液的毫升数
N---盐酸标准溶液的当量浓度：0.0400=NaOH/1000
标准溶液的配制与稳定
1. 0.1N乙酸标准aq
（1） 配制：量取6ml冰乙酸，注入1000ml不含二氧化碳水中，摇匀
（2） 标定：量取30.00-，加25ml水及2滴1%酚酞，用0.1N NaOH标准溶液滴定至溶液呈粉红。
乙酸标液的当量浓度N=
式中：V1---乙酸溶液的用量
      N1---NaOH的当量浓度
      V---NaOH的用量
2. 1N、0.5N、0.1N  NaOH标准aq的配制
（1） 配制：将NaOH配成饱和溶液，注入塑料桶中密闭放置至溶液清亮，吸上层液
1N NaOH标准溶液，量取52ml NaOH饱和溶液，注于1000ml不含CO2的水中，摇匀;
0.5N NaOH标准溶液，量取26ml NaOH饱和溶液，注于1000ml不含CO2的水中，摇匀;
0.1N NaOH标准溶液，量取5ml NaOH饱和溶液，注于1000ml不含CO2的水中，摇匀.
（2） 标定1N NaOH标液：称取6g于105-110℃烧至恒温的基准苯二甲酸氢钾，标准至0.0002g，溶于80ml不含CO2约束边缘暗柱的水中，加2滴1%酚酞指示液，用1N NaOH标液滴定至溶液所呈粉红与标准相同，同时作空白试液。
注：标准配制—量取80ml PH=8.5的缓冲液，加2滴1%酚酞指示液，摇匀。
N=
式中：G—苯二甲酸氢钾的重量
      V1—NaOH溶液的用量
      V2—空白试液NaOH溶液的用量
（3） 比较：量取30.00-35.00ml  HC标液（1N，0.5N，0.1N），加50ml不含CO2的水及2滴1%酚酞指示液，用相应浓度的NaOH溶液滴定，近终点时加热至80℃继续滴定至溶液呈粉红。
N=
式中：V1—标HCl的用量
N1—标HCl的浓度
V—NaOH溶液的用量l
3. 1N、0.5N、0.1N盐酸标准溶液
（1） 配制：1N HCl标准溶液：量取90ml盐酸，注入1000ml水中
      0.5N HCl标准溶液：量取45ml盐酸，注入1000ml水中
      0.1N HCl标准溶液：量取9ml盐酸，注入1000ml水中
H2SO4含量的测定：称取1g（约0.55ml）样品，称准至0.0002g，注入盛有50ml水的锥形瓶中，冷却，加2滴0.1%甲基橙指示液，用0.5N氢氧化钠标准aq滴定至溶液呈黄。
X=
式中：V—NaOH标液的用量，ml
      C—NaOH标液的当量浓度，N
      G—NaOH标液的样品重量，g
      0.04904—每毫升H2SO4的g数
（2） 标定：量取30.00-35.00ml 0.1N硫酸亚铁（硫酸亚铁铵）溶液，加25ml不含样的水，用0.1N高锰酸钾标准溶液滴定至溶液呈粉红保持30s。
N=
式中：V1—高锰酸钾的用量，ml
      N1—高锰酸钾当量浓度，N
      V—硫酸亚铁（硫酸亚铁铵）的用量，ml
4. 1N、0.5N、0.1N H2SO4标准溶液
1N H2SO4标准溶液：量取30ml H2SO4，缓缓注入1000ml水中，冷却，摇匀
0.5N H2SO4标准溶液：量取15ml H2SO4，缓缓注入1000ml水中，冷却，摇匀
0.1N H2SO4标准溶液：量取3ml H2SO4，缓缓注入1000ml水中，冷却，摇匀
5. 1N、0.5N、0.1N Na2CO3溶液
1N Na2CO3标准溶液：称取53g无水Na2CO3，溶于1000ml水中，摇匀
0.1N Na2CO3标准溶液：称取5.3g无水Na2CO3，溶于1000ml水中，摇匀
6. 0.1N重铬酸钾
5g重铬酸钾，溶于1000ml水中，摇匀
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7. 0.1N硫代硫酸钠标准溶液
配制：称取26g硫代硫酸钠（或16g无水硫代硫酸钠），溶于1000ml水中，缓缓煮沸10分钟，冷却，放置两周后过滤备用。
8. 0.1N草酸
称取6.4g草酸，溶于1000ml水中
9. 0.1M、0.05M及0.02M  EDTA
0.1M EDTA：称取40gEDTA，加热溶于1000ml水中，冷却，摇匀
0.05M EDTA：称取20gEDTA，加热溶于1000ml水中，冷却，摇匀
0.02M EDTA：称取8gEDTA，加热溶于1000ml水中，冷却，摇匀
10. 0.1N  NaCl
称取5.9gNaCl，溶于1000ml水中，摇匀
11. 0.1N硫氰酸钠（硫氰酸钾）禁忌乱论
称取8.2g硫氰酸钠（9.7g硫氰酸钾），溶于1000ml水中，摇匀
12. 0.1M亚硝酸钠
称取7.2g亚硝酸钠，0.1g氢氧化钠及0.2g无水碳酸钠，溶于1000ml水中，摇匀
13. 0.1N硫酸亚铁（硫酸亚铁铵）标准液
称取28g硫酸亚铁（或40g硫酸亚铁铵），溶于300ml 4N硫酸中，再加700ml水，摇匀。
（此溶液使用前标定）
澳大利亚昆士兰大学14. 0.1N高锰酸钾标准aq
称取3.3g高锰酸钾，溶于1050ml水中，缓缓煮沸15分钟，冷却后置于暗处密闭保存两周。以4号玻璃滤埚过滤于干燥的棕瓶中。
                                    书号：15169.3-287
                                    书名：化学试剂
15. 0.1N硫酸亚铁铵10L
配： 400g硫酸亚铁铵溶于1000ml至冷却的1+2硫酸中，加水至全部溶解，转入棕瓶中，稀释至10升，混匀。
称定：准确量取18，20，22ml 0.1N硫酸亚铁铵溶液，加5ml浓H2SO4，5ml浓H2PO3，用0.1NKMnO4标准溶液滴定至溶液呈粉红，保持30秒。
N=
式中：V1，N1—KMnO4溶液的体积和浓度
V——0.1N硫酸亚铁铵的体积。