出口蔬菜中氯氰菊酯残留量检测方法（验证报告参考SN0217-93 )
1 测定方法
1.1 方法提要
蔬菜中残留的氯氰菊酯，采用丙酮提取，提取液用正己烷萃取，硅胶净化，二氯甲烷洗脱。净化液用配有电子俘获检测器的气相谱仪测定，外标法定量。
1.2 试剂和材料
除另有规定外，试剂均为分析纯，水为蒸馏水或相适应的去离子水。
1.2.2 丙酮：TEDIA 。正己烷：MERCK.
1.2.3 二氯甲烷：MERCK.
1.2.4无水硫酸钠650C灼烧4h，冷却后贮于密封瓶中备用。
1.2.5 2%硫酸钠水溶液：称取2g无水硫酸钠，溶于100ml水中。
1.2.6硅胶：Merck Kieselgel 60,230-400目。在130度烘箱烘10h，贮密封瓶中备用。
1.2.7氯氰菊酯：》99%（国家标物中心）。
0.100mg/ml 的储备液。根据需要在稀释配制成适用浓度的标准工作液。
1.3 仪器和设备
1.3.1气相谱仪：Agile nt 6890 n并配备电子俘获检测器或HP5890/ECD及自动进样器。1.3.2 均质器：T25.
1.3.3 离心管：具塞50ml.
1.3.4微型层析柱：15cm*1cm（内径），带10ml储液斗。
1.3.5 空气流（或氮气）浓缩装置。
1.3.6 旋转蒸发器：Buchi 产。
1.3.7 鸡心瓶：100ml, 具磨口塞。
1.3.8 无水硫酸钠柱：6cm*1.8cm（内径），内装5cm高的无水硫酸钠。
1.3.9 微量注射器：10ul.
buchi1. 4测定步骤
1.4.1 提取
称取约20g试样，精确至0.1g ，置于250ml锥形瓶中。加入80ml丙酮，均质2min，过滤。用丙酮洗涤残渣。将滤液收集在100ml 容量瓶中并以丙酮稀释定容。
1.4.2 净化
准确吸取5ml 提取液于具塞离心管中，加入20ml 硫酸钠水溶液（2%），用正己烷对丙酮-水溶液相萃取二次（每次10ml ）。合并正己烷萃取液，并通过无水硫酸钠柱脱水，以约
10ml 正己烷洗柱。将合并的流出液浓缩至约1ml
于微型层析柱的下端填入少量脱脂棉，依资柱装入0.5cm 高的无水硫酸钠、用正己烷拌湿的1g 硅胶和1cm 高的无水硫酸钠。用5ml 正己烷预淋层析柱，弃去流出液。待液面下降至上层无水硫酸钠表面时，将上述浓缩液倒入柱内，并用5ml 正己烷-二氯甲烷（4+1）洗涤器皿，倒入柱内，弃去流出液。继用二氯甲烷10ml 洗脱层析柱，收集洗脱液于尖底瓶内并
加入2ml正己烷，二氯甲烷旋转蒸发至近干（温度控制于40C），氮气吹干，加入 1.0ml
正己烷，供气相谱测定。整个过程控制流速1ml/min.
1.4.3 测定
1.4.3.1 谱条件
a. 谱柱1 ：石英毛细管柱，25m*0.32mm（内径），0.25（膜厚度）。固定相为Uitra-2.
b. 氮气：纯度》99.99%, 60ml/min.
c. 柱流速：氮气，2.0ml/min.
d. 柱温：80C( 1min) 8C/min 220 C (10min)10 C /min270 C (10min).
e. 进样口温度：260 Co
f. 检测器温度：300C
g. 进样方式：不分流进样。在上述谱条件下，被测农药的保留时间为：氯氰菊酯约37min.
a. 谱柱2 ：石英毛细管柱，25*0.25mm(内径),0.25um (膜厚度)。固定相为：HP-1
b. 氮气：纯度》99.99%, 60ml/min.
c. 柱流速：氮气，2.0ml/min.
d. 柱温：160C (1min)--20 C /min-- 260 C( 8min) ----
e. 检测器温度：300Co
f. 进样方式：不分流进样。
在上述谱条件下，被测农药的保留时间为：氯氰菊酯约13-15min.
1.4.3.2 谱测定
根据试样中被测农药含量情况，选定峰高相近的标准工作液，标准工作液和待测试样液中农药的响应值均应在仪器检测的线性范围内，对标准工作液与样液应体积参插进样测定。
阳性样品采用双柱定性。空白试验：除不称取试样外，均按上述步骤进行。
1.5结果的计算和表述
用谱数据处理机计算试样中农药残留含量。
2 测定低限，回收率
2．1 测定低限本方法的测定低限：氯氰菊酯0.040mg/kg
2.2 回收率
回收率的实验数据：氯氰菊酯浓度在0.020-1.00mg/kg
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