旋蒸防喷的秘诀
一、防止旋蒸时溶剂喷的方法:
1 温度不要过高,水浴温度尽量不要过三十摄氏度。
2 装的不要太多,如果是低沸点溶剂,可以考虑不加热,缓慢调节真空度。
3 更换容量比较大的回收瓶,一般回收瓶的容量越小,越容易暴沸!!
4.真空压力不要太大,旋蒸过程中人不要走,时刻关注着,一旦有喷的迹象立刻打开真空阀。
5. 沸点低容易暴沸喷的溶剂用手指操作旋蒸放气口适当放气增压。
6.旋DCM我一般会先在水浴外旋至烧瓶外出现水雾再逐渐下调逐渐增大水浴接触体积直到稳定不暴沸
6. 使用防沖料的防爆沸的球,喷了还可以再倒回去。这个需要保证防爆球是干净的,所以每次使用前都洗干净!
二、如何选择合适的旋蒸温度
旋蒸的最佳使用方法,被称为黄金“Δ20℃规则”。为了使蒸气充分冷凝,应当设置冷却循环器的温度为比蒸气温度低约20 °C。例如在50°C的浴温下产生30°C的溶剂蒸汽温度,然后在10°C冷凝。
三、如何选择旋蒸压力
旋转蒸发的压力和温度非常重要。通常来讲,水浴锅温度和蒸发速率之间存在线性关系。您在蒸发过程中使用的能量越多,同时从冷凝部分消除的能量就越多,蒸馏效率就越高。前提是,您还需要注意冷凝器具有足够的冷却能力,并在压力下保持稳定。
通过调节水浴锅温度,真空系统和冷却温度,可以实现能量补给和消除之间的良好平衡。今天,送大家一张Buchi公司的溶剂真空度表,蒸什么溶剂用多大压力一目了然,再也不怕溶剂喷了。
旋转蒸发仪又叫旋转蒸发器它主要是由:马达、蒸馏瓶、加热锅、冷凝管等部分组成的实验室常用设备。今天我们就来给实验室小白一篇扫盲帖~包括原理、背景、维护及选购等内容。
基本结构及原理:
buchi旋蒸的工作原理简单来说就是通过电机控制使蒸馏烧瓶在最合适的速度下恒速旋转以增大蒸发面积,同时通过真空泵抽气使蒸发烧瓶处于负压状
态,减小溶液沸点,加快蒸发速度。真空蒸发器作为一种蒸发方式,因为降低液体上方的压力会降低其中组分液体的沸点,从而一定程度上加快蒸发速度。蒸发瓶置于水浴锅中恒温加热同时自身也在旋转,瓶内溶液在旋转瓶内的负压条件下进行加热扩散蒸发。蒸发系统可以密封减压至 400到600毫米汞柱,用加热浴加热蒸馏瓶中的溶剂加热温度可接近该溶剂的沸点,同时还可进行旋转,速度为50到160转/分使溶剂形成薄膜增大蒸发面积,此外在高效冷凝管作用下可将热蒸气迅速液化加快蒸馏速率。
通常旋转蒸发应用中,人们感兴趣的组分液体是人们希望在提取后从样品中除去的研究溶剂,例如在天然产物分离或有机合成中的步骤之后,可以去除液体溶剂而不会过度加热通常复杂且敏感的混合溶剂。
旋转蒸发最常用且方便地用于从室温和常压下为固体的化合物中分离出“低沸点”溶剂,如正己烷或乙酸乙酯。然而,如果存在最小的共蒸发(共沸行为),并且在所选温度和减压下沸点的足够差异,小心应用还允许从含有液体化合物的样品中除去溶剂。
旋蒸的主要组成:
1.旋转马达,通过旋转带动蒸发瓶。
2.蒸发管道,蒸发瓶旋转的支撑轴,并从物料中抽出蒸汽的真空密封管道。
3.真空系统,减少蒸发器系统内的压力,降低物料沸点。
4.加热浴锅,常用水或油来加热物料。
5.冷凝器,为加快冷凝效率,通常做成双蛇环绕型,再加入冷凝剂如干冰、丙酮来冷凝样品。
6.冷凝器底部的冷凝水收集瓶,用于再冷凝后捕获蒸馏溶剂,收集样品。
7.升降装置,一种机械或机动机构,可快速将蒸发瓶从加热浴中提起。
一、旋转蒸发仪的发展历程
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