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㊀2023年4月第38卷第2期㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀
JOURNAL OF LIGHT INDUSTRY㊀Vol.38No.2Apr.2023
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收稿日期:2022-03-11
基金项目：国家烟草专卖局创新平台科研活动稳定支持专项项目(国烟科[2021]171号)；福建中烟工业有限责任公司科技项目(闽烟工[2019]3号)
作者简介：徐秀娟(1986 )，女，河南省焦作市人，中国烟草总公司郑州烟草研究院高级工程师，博士，主要研究方向为烟用香料开发及应用㊂E-mail :xxjwin@163
通信作者：张峰
(1980 )，男，山东省泰安市人，福建中烟工业有限责任公司高级工程师，主要研究方向为香原料开发及应用㊂E-mail :zf10409@fjtic
XU X J,HONG Z C,CHAI G B,et al.Component analysis and sensory evaluation of tobacco extracts based on aroma activity values[J].Journal of Light Industry,2023,38(2):63-71.DOI:10.12187/2023.02.008
基于香气活性值的烟草提取物成分分析及感官作用评价
徐秀娟1，洪祖灿2，柴国璧1，陈2，杨春强1，操晓亮2，胡军1，张峰2
1.中国烟草总公司郑州烟草研究院，河南郑州450001;
2.福建中烟工业有限责任公司技术中心，福建厦门361021
摘要：为探究烟草提取物中香韵特征成分对卷烟风格特征的影响，采用亚临界萃取-分子蒸馏技术，制备了产自福建㊁贵州㊁湖南的3种烟草提取物，考查焦甜香㊁奶香㊁豆香㊁辛香㊁果香㊁酸香㊁坚果香㊁花香特征成分在3种烟草提取物中的质量浓度及香气活性值(OAV )分布，通过嗅香和卷烟抽吸评价OAV 的改变对烟草提取物风格特征的影响㊂结果表明：福建㊁贵州㊁湖南3种烟草提取物的香韵特征成分总质量浓度分别为2427.62μg /mL ㊁3688.96μg /mL ㊁4628.06μg /mL ；焦甜香㊁奶香㊁酸香和花香在3种烟草提取物中占比不
同，福建烟草提取物以花香㊁焦甜香和奶香为主，贵州烟草提取物和湖南烟草提取物均以酸香和花香为主，但两种香韵在不同烟草提取物中的OVA 占比不同；依据3种提取物香韵特征成分OAV 的差异，在福建烟草提取物的基础上定向补加各香韵特征成分的代表性成分，复配物的清香型风格特征弱化，浓香型风格特征逐渐增强㊂
关键词：烟草提取物；香韵特征成分；香气活性值；风格特征
中图分类号:TS49;TQ657+.4㊀㊀文献标识码:A㊀㊀文章编号:2096-1553(2023)02-0063-09
0 引言
20世纪50年代，研究人员依据香气特性将烤
烟烟叶划分为浓香型㊁清香型和中间香型3种类型[1-3];2019年，罗登山等[4]在3种传统香型的基础上，通过生态㊁感官㊁化学㊁代谢4个维度的划分和交叉验证，将全国烟叶划分为8种类型，构建了全国烤
烟烟叶风格区划体系㊂烟叶香型的划分在烟叶原料的高效利用㊁叶组配方设计㊁品牌特征彰显等方面发挥了重要作用㊂烟叶的香气风格是由遗传基因㊁生态环境㊁栽培技术㊁调制技术等共同作用的结果，其表现程度与其化学组成密切相关㊂目前，关于不同香型烟叶，或同一香型不同产区烟叶的常规化学成分(总糖㊁还原糖㊁总植物碱㊁总氮㊁钾㊁氯等)[5-10]㊁
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半挥发性香气成分[11]㊁挥发性香气成分[12-14]的差异性分析已有较多报道，获得了部分香气成分及其组成差异性相关数据，但这些香气成分自身作用㊁阈值及其对烟叶香气的贡献有待系统研究㊂
在食品领域，为了定量表征食品中挥发性香气成分的贡献,T.E.Acree等[15]提出了香气活性值(Odor Activity Value,OAV)的概念,OAV指香气成分的质量浓度与其感官阈值的比值，因而OAV更能有效反映复杂体系中各类香气成分的贡献㊂近年来，科研工作者[16-20]将OAV的概念引入烟草行业，分析了卷烟主流烟气粒相物中烟熏香㊁酸香㊁焦甜香㊁奶香㊁豆香㊁清(青)香等特征成分；此外，还将OAV用于同一类型不同产区烟叶风格特征差异性分析，揭示不同产地烟叶的香韵特征[21]㊂然而，基于OAV 分析烟叶自身香气成分的组成及贡献的研究还鲜有报道[22]㊂鉴于此，本文拟以产自福建㊁贵州㊁湖南3个地区的烟叶为主要材料，采用亚临界萃取-分子蒸馏法制备烟草提取物，对烟草提取物的焦甜香㊁奶香㊁豆香㊁辛香㊁果香㊁酸香㊁坚果香㊁花香等香韵特征成分的质量浓度㊁OAV等进行分析，并对烟草提取物的复配及相似性进行评价，以期探明不同类型烟草提取物香韵特征成分的差异，为烟草提取物的定向开发和风格强化提供理论参考㊂
1㊀材料与方法
1.1㊀主要材料、试剂和仪器
主要材料：福建尤溪YLC02-2016片烟㊁贵州遵义务川C3F-2015片烟㊁湖南永州宁远C3FL-2016片烟㊁
空白卷烟，均由福建中烟工业有限责任公司技术中心提供㊂
主要试剂：食用乙醇(体积分数95%，若无特指，下同)，新乡酒精厂产；二甲醚(纯度ȡ99%)，中油化工有限责任公司产；液氮，河南源正科技发展有限公司产；滤膜(0.22μm)，中国天津津腾公司产㊂
主要仪器:CP224S型电子天平(感量0.0001g)，德国Sartorius公司产;R-210型旋转蒸发仪，瑞士Buchi公司产;7890GC-5977MS型气质联用谱仪，美国Agilent公司产;DLSB-5/20型低温冷却循环泵，郑州长城仪器有限公司产;HH-ZKYY型多功能油浴锅，巩义市予华仪器有限公司产;PL6500型低温冰箱，美国Thermo公司产;CBE-5L型亚临界溶剂小样处理设备，河南省亚临界生物技术有限公司产;FW-200型中药粉碎机，浙江永康帅通工具有限公司产;KDL5型分子蒸馏仪，德国UIC公司产㊂1.2㊀实验方法
1.2.1㊀烟草提取物的制备㊀将烟叶粉碎后装入200目样品袋，置于萃取罐中，抽真空并向萃取罐内注入二甲醚作为萃取溶剂，料液比(m(烟叶)ʒV(二甲醚))为1ʒ20，再加入食用乙醇作为夹带剂(用量为二甲醚的0.04倍)，萃取温度为30ħ，萃取时间为20min，萃取3次㊂萃取结束后对样品和液体溶剂分别进行脱除溶剂处理，从萃取罐下部抽出液体溶剂后，再从萃取罐上部抽出气化的溶剂，待样品中的溶剂完全脱除后，取出样品㊂从萃取罐下部抽出的含有提取物的液体溶剂，经蒸发气化分离溶剂，得到粗提物；在搅拌条件下向烟草粗提物中缓慢倒入10倍量的食用乙醇，加热至50ħ并保持40min，使其充分溶解；待溶液冷却至室温后，转移至冰箱中冷冻(-20ħ)过夜；抽滤后，滤液经减压浓缩至无溶剂，得到烟叶净油,3种烟叶(福建㊁贵州㊁湖南)净油的产率分别为2.73%㊁2.87%㊁2.68%㊂
称取上述烟叶净油，为增加其流动性，分别加入等量的丙二醇，混合均匀后转移至分子蒸馏仪进料罐中，将蒸馏温度设置为60ħ，待压力达到0.1Pa 时，即开始进料；在进料速度1.5mL/min㊁搅拌速度160r/min条件下收集轻组分，即为烟草提取物㊂3种烟草提取物的得率分别为43.42%(福建,1#样品)㊁45.93%(贵州,2#样品)㊁44.34%(湖南,3#样品)㊂1.2.2㊀复配物的制备㊀以食用乙醇为溶剂，将1#样品稀释1.17倍后，加入奶香㊁豆香㊁辛香㊁果香㊁酸香㊁坚果香㊁花香特征成分的香韵代表性成分(选取原则：优先选取OAV>1的成分，按照从大到小的原则选取1 3种贡献较大的成分作为该香韵的代表性成分，当代表性成分为两种或两种以上时，则这些成分间的OAV比值与其在2#或3#样品中的比值保持一致)制备成4#㊁5#样品，使4#和5#样品的OAV总和分别与2#和3#样品保持一致(其中4#样品对应2#
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㊀徐秀娟，等：基于香气活性值的烟草提取物成分分析及感官作用评价样品,5#样品对应3#样品)，各香韵代表性成分的添加量如表1所示㊂根据该方法，同时调配出OAV 为2#和3#样品0.5倍㊁2倍和3倍的样品，分别标记为4#-0.5㊁4#-2㊁4#-3㊁5#-0.5㊁5#-2㊁5#-3㊂
1.2.3㊀烟草提取物的成分剖析㊀取烟草提取物(1#㊁2#和3#样品)100μL，经溶剂稀释后(酸香测定所用溶剂为二氯甲烷，其他香韵测定所用溶剂均为丙酮)加入内标，混匀后进行GC-MS 分析，每个样品测定2次，取平均值㊂焦甜香㊁奶香㊁豆香㊁辛香㊁果香㊁酸香㊁坚果香㊁花香特征成分的测定参照文献[17,19-20]进行㊂
1.2.4㊀感官评价㊀挑选质量和吸阻均匀一致的空白卷烟样品，使用食用乙醇将3种烟草提取物及8种复配物稀释至质量分数为10%后，将其注射于空白卷烟中，注射量为5μL /支，开始和结束时的注射
点距烟丝端分别为5mm 和55mm㊂注射完毕后，将卷烟样品装入烟盒中，密封于温度(22ʃ2)ħ和相对湿度(60ʃ5)%条件下，放置1周㊂请7位已取得卷烟感官评吸资格证书的专业人员进行嗅香和卷烟抽吸评价，嗅香评价关注的指标为干草香㊁清香㊁果香㊁辛香㊁木香㊁花香㊁药草香㊁烘焙香㊁焦香㊁甜香和酸香；抽吸评价重点考查复配物4#-0.5㊁
4#
㊁4#
-2㊁4#
-3与2#
及5#
-0.5㊁5#
㊁5#
-2㊁5#
-3与3
#
的相似度㊂
表1㊀4#
和5#
样品中各香韵代表性成分的添加量Table 1㊀Addition of representative components of
each fragrance in 4#and 5#
香韵特征代表性成分添加量/(μg ㊃mL -1
)
4#样品5#样品奶香豆香辛香坚果香果香
酸香
花香
丙位壬内酯18.229.76香兰素 5.18 1.50丙位己内酯 3.48 3.28二氢丁香酚0.030.03丁香酚
0.080.082-乙基-3,5-二甲基吡嗪
0.050.07
乙酸卞酯7.28
10.33二氢猕猴桃内酯930.33453.01异戊酸44.1156.88正戊酸70.65
68.823-甲基戊酸137.2320.55乙酯14.1417.76大马酮22.7389.56二氢大马酮(反式)
12.8132.45
2㊀结果与讨论
2.1㊀3种烟草提取物中各香韵特征成分分布
3种烟草提取物中各香韵特征成分及其质量浓
度如表2所示㊂由表2可知，共鉴定出119种化合物，其中焦甜香㊁奶香㊁豆香㊁辛香㊁果香㊁酸香㊁坚果香㊁花香特征成分分别为11种㊁8种㊁1种㊁8种㊁16种㊁19种㊁33种和23种㊂许多致香成分兼具多种香韵，例如：大马酮和二氢大马酮具有强烈的玫瑰香气，还有清香㊁果香和烟叶香韵，本文将其归为花香㊂
焦甜香特征成分中质量浓度最高的为麦芽酚(179.58~337.43μg /mL)，其次为四氢糠醇和4-羟
基-2,5-二甲基-3(2H)-呋喃酮，其中四氢糠醇在3种烟草提取物中的分布差异较大，在1#样品中仅为0.80μg /mL，而在2#和3#样品中分别高达
55.79μg /mL 和44.60μg /mL，分别为1#样品的
69.74倍和55.75倍㊂
buchi奶香特征成分中质量浓度最高的为羟基丙酮
(44.93~164.24μg /mL)，其次为丙位壬内酯(33.25~
59.03μg /mL)，其他化合物的质量浓度均低于10.00μg /mL㊂
豆香特征成分仅检出丙位己内酯，其质量浓度
在3种烟草提取物中差异不大㊂辛香特征成分中除丁香醛(3.45~3.56μg /mL)之外，其他成分质量浓度均低于0.30μg /mL㊂
果香特征成分中质量浓度最高的是二氢猕猴桃
内酯，在3种烟草提取物中差异最明显,2#样品中二氢猕猴桃内酯质量浓度占果香成分总量的94.83%㊂2#样品中果香特征成分的总质量浓度最高(701.20μg /mL)，而1#样品中鉴定出的果香特征成
分种类最少(9种)，质量浓度最低(207.25μg /mL)㊂
酸香特征成分的质量浓度普遍较高，其中乙酸
和丙酮酸成分在3种烟草提取物中的质量浓度均较高，乙酸在3#样品中高达2434.46μg /mL；丙酸和
2-甲基丁酸在2#样品和3#样品中的质量浓度也高于50.00μg /mL;3#样品中酸香成分总质量浓度最
高,1#样品中最低，该结果与文献[5]相符㊂
坚果香特征成分虽然化合物种类最多，但大多数化合物的质量浓度较低，仅2-乙酰基吡咯㊁苯并
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表2㊀3种烟草提取物中各香韵特征成分及其质量浓度
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㊀徐秀娟，等：基于香气活性值的烟草提取物成分分析及感官作用评价续表2
噻唑㊁3-乙酰基吡啶的质量浓度较高，其他成分几乎均低于1.00μg /mL；苯并噻唑在3种烟草提取物
中的质量浓度差异较大，在2#样品中质量浓度最高(14.91μg /mL)，在1#样品中仅为2#样品的0.01倍㊂
花香特征成分的分布在3种烟草提取物中各不
相同,1#样品中金合欢醇乙酸酯㊁苯亚甲基丙酮的质量浓度较高，两者的总量为826.83μg /mL，占1#样品花香总成分的88.83%;2#
样品中质量浓度较高的为金合欢基丙酮㊁苯亚基丙酮㊁假紫罗兰酮和香叶基丙酮;3#样品中质量浓度较高的为假紫罗兰酮㊁金合欢基丙酮㊁香叶基丙酮和大马酮，其中金合欢醇乙酸酯质量浓度为1#样品的0.06倍，而苯亚甲基丙酮的质量浓度仅为0.55μg /mL㊂
㊀㊀对比3种烟草提取物的化学成分可知，各香韵特征成分的化合物种类区别较小，但质量浓度变化较大㊂表3为3种烟草提取物中各香韵组质量浓度及OAV 分布结果㊂由表3可知,8种香韵特征成分中，豆香和辛香的特征成分的质量浓度最低，且3种烟草提取物间的区别不大，豆香特征成分质量浓度为6.46~6.86μg /mL，辛香特征成分质量浓度为
3.54~
4.28μg /mL；花香㊁酸香㊁果香㊁焦甜香㊁奶香
和坚果香质量浓度较高，且不同样品间各不相同㊂
1#样品以花香㊁酸香和焦甜香为主，占比分别为38.34%㊁25.33%和14.91%;2#样品以酸香和果香为主，占比分别为57.72%和19.01%;3#样品以酸香和花香为主，占比分别为63.74%和14.59%㊂
表3㊀3种烟草提取物中各香韵特征成分质量浓度及OAV 分布结果
Table 3㊀The mass concentration and OAV distribution of each aroma characteristic componet in three tobacco extracts
香韵特征质量浓度/(μg㊃mL -1)
OAV
1#样品2#样品3#样品1#样品2#样品3#样品焦甜香361.99247.01306.44393.58181.12181.75奶香236.44135.5385.33330.45329.68215.47豆香 6.86 6.65 6.460.420.400.39辛香 3.54 4.28 4.14 1.077.797.80果香207.25701.20442.04 1.799.258.85酸香614.902129.20
2949.79
178.191283.10
1002.57
坚果香65.88124.86158.670.22 5.34
7.45
花香930.76
340.23
675.19
440.63
1253.83
3167.87
总计
2427.62
3688.964628.06
1346.35
3070.51
4592.15
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