三叶青水分测定
取供试品2.0g，平铺于干燥至恒重的扁形称瓶中，厚度不超过5mm，疏松供试品不超过10mm，精密称定，打开瓶盖在100～105℃干燥5小时，将瓶盖盖好，移置干燥器中，冷却30分钟，精密称定重量，再在上述温度干燥1小时，冷却，称重，至连续两次称重的差异不超过5mg为止。根据减失的重量，计算供试品中含水量（%）。结果见表1。
编号 | 编号 | 蒸发皿重 （g） | 药材重 （g） | 干燥后总重（g） | 水分含量 （%） |
1 | |||||
2 | |||||
3 | |||||
4 | |||||
《饮片标准通则（试行）》规定，一般的饮片含水量宜控制在7%-13%之间，避免发霉、虫蛀
以及有效成分分解和破坏，利用贮藏，本结果显示：
三叶青醇溶性浸出物测定
浸出物测定法系指用水、乙醇或其他适宜溶剂，有针对性地对药材及制剂中可溶性物质进行测定的方法。是控制药材质量的指标之一。三叶青的醇溶性浸出物测定方法按中国药典2015版（一部）附录X A方法进行。药材粉碎，过二号筛，混合均匀，取样品约2.0g，称定重量，置100～250ml的烧瓶瓶中，精密加70%乙醇50～250ml，塞紧，称定重量，静置1小时后，连接回流冷凝管，加热至沸腾，并保持微沸1小时。放冷后，取下锥形瓶，密塞，再称定重量，用70%乙醇补足减失的重量，摇匀，用干燥滤器滤过。精密量取滤液25ml，置已干燥至恒重的蒸发皿中，在水浴上蒸干后，于105℃干燥3小时，置干燥器中冷却30分钟，迅速精密称定重量，以干燥品计算供试品中醇溶性浸出物的含量（%）。结果见表2。
1记录
记录精密加水体积，加热回流时间，精密量取滤液的体积，干燥的温度，干燥的时间，蒸发皿恒重的数据，供试品称量的数据，干燥后及干燥至恒重的数据。
2 计算
醇溶性浸出物（%）= | （浸出物及蒸发皿重-蒸发皿重）×加醇体积 | ×100% |
供试品的重量×量取滤液的体积 | ||
表2 不同来源三叶青浸出物含量
序号 | 编号 | 样品重量（g） | 蒸发皿重 （g） | 量取体积（ml） | 干燥后总 重（g） | 浸出物含量（%） |
1 | ||||||
2 | ||||||
3 | ||||||
4 | ||||||
结果显示：
高效液相谱法测定三叶青中槲皮素、酚含量
1实验仪器与材料
1.1 实验仪器
高效液相谱仪(prostar 230型三元泵，330型二极管阵列检测器，410型自动进样器)、谱柱(250×4.6mm，5μm)，电热恒温鼓风干燥箱（DHG-9240A型 上海一恒科学仪器有限公司）、酸度计（HANNA PH201）、电子恒温水浴锅(型号 DKS-24 嘉兴市中新医疗仪器有限公司)、旋转蒸发仪(BUCHI R-210 )、真空干燥箱(VACUCELL 德国MMM公司)、十万分子一电子天平(BP211D，塞多利斯)、超声波清洗器（KQ3200DB 昆山超声波仪器有限公司）、超纯水仪（611UV 赛多利斯）。
1.2 实验材料及试剂
三叶青药材（广胜），槲皮素、酚对照品(中国药品生物制检定所)，甲醇、异丙醇均谱纯，水为超纯水，其余试剂均为分析纯。
2.实验内容
2.2供试品溶液的配制：取干燥的三叶青药材，经粉碎后过四号筛，取2.5g样品，精密称定，用25ml甲醇（内含2%盐酸）加热回流提取2次，每次1.5小时，合并过滤的甲醇定容至50ml容量瓶中，进样分析前样品溶液用0.45um滤膜过滤，即得供分析用的样品溶液。
3 三叶青槲皮素、酚含量测定方法的建立
3.1谱条件：谱柱YMC ODS柱（250×4.6mm 5µm），柱温：30℃，以甲醇-0.2%磷酸（50：50）为流动相；流速1.0ml/min；检测波长为360nm，槲皮素、酚的理论塔板数均大于10000，分离度均大于1.5。
3.2 供试品溶液的配制：取干燥的三叶青药材，经粉碎后过四号筛，取2.5g样品，精密称定，用25ml甲醇（内含2%盐酸）加热回流提取2次，每次1.5小时，合并过滤的甲醇定容至50ml容量瓶中，进样分析前样品溶液用0.45um滤膜过滤，即得供分析用的样品溶液。
3.3样品测定结果
精密吸取以上供试品溶液，注入高效液相谱仪，按标准曲线计算供试品溶液中槲皮素、酚含量，结果见表3。
表3不同来源三叶青药材成分含量
序号 | 编号 | 称重 （g） | 槲皮素含量 （mg/g） | 酚含量 （mg/g） |
1 | ||||
2 | ||||
3 | ||||
4 | ||||
结果显示：
紫外分光光度法测定三叶青中总黄酮含量
1实验仪器与材料
1.1 实验仪器
紫外分光光度计（VARIAN CARY 100）、加热回流提取装置、十万分子一电子天平(BP211D，塞多利斯)、超声波清洗器（KQ3200DB 昆山超声波仪器有限公司）、超纯水仪（611UV 赛多利斯）。
1.2 实验材料及试剂
三叶青药材（广胜），芦丁对照品(中国药品生物制检定所)，甲醇、异丙醇均谱纯，水为超纯水，其余试剂均为分析纯。
1.3 方法
1.3.1对照品溶液的制备：精密称取干燥至恒重芦丁对照品10.02mg，用甲醇溶解并定容至50mL容量瓶中，备用。
1.3.2 供试品溶液制备：取三叶青样本粉碎后过50目筛，取0.5g置圆底烧瓶中，精密称定，
加甲醇50mlbuchi，加热回流提取2次，每次1h，取出放冷，滤过，滤液挥干，残渣用适量甲醇溶解转移至 10 mL 量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀，即得供试品溶液。
1.3.3 标准曲线的制备：精密吸取芦丁对照品溶液l.0、2.0、3.0、4.0、5.0、6.0mL，置25 mL容量瓶中，加水至6 mL，精密加入5% 亚硝酸钠溶液l.0 mL，摇匀，放置6 min，再精密加入10% 硝酸铝溶液l.0 mL，摇匀，放置6 min，精密加入氢氧化钠试液10 mL，加水至刻度，摇匀，放置15 min，于500 nm 处测定吸收度。以吸收度值A为纵坐标，芦丁对照品的浓度 (mg/L) 为横坐标，绘制标准曲线，构建黄酮浓度与吸光度关系的回归方程。
1.3.4 供试品溶液总黄酮含量测定：精密吸取供试品溶液6.0mL，置25 mL容量瓶中，其余操作同“标准曲线的制备”，于500nm处测定吸收度，计算供试品溶液中总黄酮的含量，结果见表4。
表4不同来源三叶青总黄酮含量
序号 | 编号 | 称重 （g） | 总黄酮 （mg/g） |
1 | |||
2 | |||
3 | |||
4 | |||
结果显示：
发布评论