实验一 对乙酰氨基酚的制备
一、实验目的
1、了解选择性乙酰化对氨基酚羟基的方法。
2、掌握易被氧化产品的精制方法。
二、实验原理
三、实验用品
1(仪器:烧杯(100mL) 、 减压过滤装置(吸滤瓶，布氏漏斗)、搅拌器、量筒、玻璃漏斗
2(药品:对氨基苯酚、乙酸酐 、NaHSO、活性炭 3
四、实验步骤
1.对乙酰氨基酚的制备:称取对氨基酚5.3g，置于烧杯中，加入15ml蒸馏水，再加入醋酐6ml，轻轻振摇至溶解，于80?搅拌反应20,30分钟，冷却，待析出结晶后抽滤。可用少量水洗涤。得粗品。
2.精制:将上述粗品置于锥形瓶中，加入30ml蒸馏水，于水浴锅中加热至溶解，稍冷加入1g活性炭，煮沸5分钟，趁热过滤，滤瓶中预先放入0.25g的NaHSO，3滤液放冷析出结晶，抽滤，用0.5%的NaHSO溶液2-3ml分次洗涤，抽干，干3
燥，即得。
五、产率计算
109 102.09 151
5.3 4.5 X
X=
六、思考题:在实验中加入的水和NaHSO有什么作用, 3
实验二 磺胺醋酰的制备
一、实验目的
1.理解pH值、温度等条件在药物合成中的重要性
2.理解乙酰反应的原理
二、实验材料:
1.仪器设备:天平，量筒，三颈瓶，电动搅拌器，布氏漏斗，吸滤瓶，抽滤泵，水浴锅，精密pH试纸，吸管
2.药品试剂:磺胺(SN)，不同浓度的NaOH，醋酐，盐酸，活性炭 三、实验原理
磺胺的N1和N4均可被乙酰化，当N1成单盐离子型时，反应活性最强，可主要乙酰化于N1上，故可在NaOH和醋酐交替加料，控制pH12,14，保持N1为钠盐时，来制取磺胺醋酰钠。
四、实验步骤
在三颈瓶中加入17.2g的SN和22.5%的NaOH溶液22ml，搅拌，水浴逐渐升至50-55?，待物料溶解后加入醋酐3.5ml，5分钟后加入77%NaOH 2.5ml，每隔5分钟将10ml醋酐与77%的NaOH溶液10ml以每次2ml交替加入，始终维持反应液的pH值为12,14，保持30分钟。
然后,将反应液倒入烧杯中，加水30ml稀释,用浓盐酸调pH值为7，放冷后有固体析出;过滤，滤液用浓盐酸调pH值为4.0,5.0，有固体析出;过滤，将滤饼用3倍量的10%HCl溶解，放置30分。过滤除去不溶物，滤液加少量的活性炭脱10分钟，过滤。滤液用40%的NaOH调pH值为5.0，析出磺胺醋酰粗品,过滤弃去滤液。滤饼用10倍量水加热，使产品溶解，趁热过滤，放冷，滤液中析出结晶，抽滤，干燥，得磺胺醋酰精品。Mp:179,184?。
附:抽滤装置图
1 布氏漏斗
2 吸滤瓶
3.缓冲瓶
五、实验结果:制得磺胺醋酰多少克?
实验三 药物的物理性质实验
一、实验目的:1.了解药物溶解度测定的基本原理;掌握药物溶解度测定的方法
2.了解药物熔点测定的意义;掌握药物熔点的原理与测定方法 二、仪器材料:试管，电子天平，锥形瓶，毛细管，提勒管，酒精灯，铁架台(带铁夹及铁圈)，液体石蜡，乙醇，氯仿
三、实验原理及方法
(一)药物的溶解度实验
1、药品的近似溶解度:
极易溶解 系指溶质1g(ml)能在溶剂不到1ml中溶解;
易溶 系指溶质1g(ml)能在溶剂1,不到10ml中溶解;
溶解 系指溶质1g(ml)能在溶剂10,不到30ml中溶解;
略溶 系指溶质1g(ml)能在溶剂30,不到100ml中溶解;
微溶 系指溶质1g(ml)能在溶剂100,不到1000ml中溶解;
极微溶解 系指溶质1g(ml)能在溶剂1000,不到10000ml中溶解;
几乎不溶或不溶 系指溶质1g(ml)在溶剂10000ml中不能完全溶解; 2、进行溶解度实验的一般性操作:称取研成细粉的药品或量取液体药品一定量(精确度为?2%)，加入一定容量(精确度为?2%)的溶剂，在25?2?每隔5min振摇30s，30min内观察溶解情况，如看不到溶质颗粒或液滴时，即认为完全溶解。
3、操作方法:分别取供试品0.10g置适当容器中，按照溶解度实验的操作进行，记录溶剂的用量。
4、实验结果:
溶剂用量(ml) 溶解度情况 药品 水 乙醇 氯仿 水 乙醇 氯仿
乙酰水杨酸
对乙酰氨基酚
磺胺醋酰 (二)药物的熔点测定实验
1、药物的熔点是固体有机药物的一个重要的物理常数。不同的药物，其熔点不同。可通过测定药物的熔点来鉴别药物的纯度。
2、测定方法:毛细管装供试药品的高度为3mm，待
传温液温度上升至较该药品熔点低10?时，将毛细管
浸入传温液贴附于温度计上，使毛细管中的药品恰在
水银球中部，继续升温，使升温速率为每分钟上升
1.0,1.5?，记录供试品在初熔至全熔时的温度。(见
右图) 化学实验报告
3、操作步骤:
取乙酰水杨酸0.1g，按上述方法测定熔点;取对乙酰
氨基酚0.1g，测定其熔点;再分别取上述两种药品各
0.1g，混合均匀后，按上述方法测定熔点。
4、实验结果:
乙酰水杨酸 对乙酰氨基酚 混合药物
初熔温度
全熔温度
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