电化学分析实验报告
院系:化学化工学院
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实验日期:
指导老师:
一、实验目的
1.掌握循环伏安扫描法。
2.学习测量峰电流和峰电位的方法。
二、实验原理
循环伏安法也是在电极上快速施加线性扫描电压,起始电压从Ei开始,沿某一方向变化,当达到某设定的终止电压Em后,再反向回扫至某设定的起始电压,形成一个三角波,电压扫描速率可以从每秒数毫伏到1V。
当溶液中存在氧化态物质Ox时,它在电极上可逆地还原生成还原态物质,即 Ox + ne → Red;反向回扫时,在电极表面生成的还原态Red则可逆地氧化成Ox,即 Red → Ox + ne.由此可得循环伏安法极化曲线。
在一定的溶液组成和实验条件下,峰电流与被测物质的浓度成正比。
从循环伏安法图中可以确定氧化峰峰电流Ipa、还原峰峰电流Ipc、氧化峰峰电位φpa和还原
峰峰电位φpc。
对于可逆体系,氧化峰峰电流与还原峰峰电流比为:Ipa/Ipc =1
25℃时,氧化峰峰电位与还原峰峰电位差为:△φ=φpa- φpc≈56/z (mV)
条件电位为:φ=(φpa+ φpc)/2
由这些数值可判断一个电极过程的可逆性。
三、仪器与试剂
仪器::电化学分析仪VA2020, 玻碳电极、甘汞电极、铂电极。
试剂:铁标准溶液,0.5mol/l氯化钾溶液,蒸馏水。
四、实验步骤
1、溶液的配制
移取铁标准溶液(10-3mol/L)5ml于50mL的塑料杯中,加入0.5mol/l氯化钾溶液,使溶液达到30mL 。
2、调试
(1)打开仪器、电脑,准备好玻璃电极、甘汞电极和铂电极并清洗干净。
(2)双击桌面上的VaLab图标。
3、选择实验方法:循环伏安法
设置参数: 低电位:-100mv; 高电位600mv; 初始电位-100mv;
扫描速度:50mv/s; 取样间隔:2mv; 静止时间:1s;
扫描次数:1; 量程: 200μA。
4. 开始扫描:点击绿的“三角形”。
5. 将上述体系改变扫描速度分别为10mv/s、50mv/s、100mv/s、160mv/s、200mv/s,其
他条件不变,作不同速度下的铁溶液的循环伏安曲线,其峰值电流与扫描速度的平方根成正比关系。
五、实验数据及处理
1. 到循环伏安曲线上对应的氧化与还原峰,然后手动做切线。
200mv/s
峰序号: 1
峰电位: 2.7790 e-1 V
峰 高: 3.6171 e-5 A
峰面积: 6.7253 e-6 VA
峰序号: 2
峰电位: 1.7010 e-1 V
峰 高: -3.9828 e-5 A
峰面积: 7.2083 e-6 VA
160mv/s
峰序号: 1
峰电位: 2.8150 e-1 V峰 高: 4.2046 e-5 A
峰面积: 7.8827 e-6 VA
峰序号: 2
峰电位: 1.8490 e-1 V
峰 高: -4.5117 e-5 A
峰面积: 7.9844 e-6 VA
100mv/s
峰序号: 1
峰电位: 2.7590 e-1 V
峰 高: 3.3575 e-5 A
峰面积: 6.2265 e-6 VA
峰序号: 2
峰电位: 1.8810 e-1 V
峰 高: -3.3289 e-5 A
峰面积: 5.7589 e-6 VA
50mv/s
峰序号: 1
峰电位: 2.6990 e-1 V
峰 高: 2.5768 e-5 A
峰面积: 4.7297 e-6 VA
峰序号: 2
峰电位: 1.9210 e-1 V
峰 高: -2.5044 e-5 A
峰面积: 4.0808 e-6 VA
10mv/s
峰序号: 1
峰电位: 2.6790 e-1 V
峰 高: 1.2677 e-5 A
峰面积: 2.2005 e-6 VA
峰序号: 2
峰电位: 1.9810 e-1 V
峰 高: -1.2200 e-5 A
峰面积: 1.8389 e-6 VA
2. 记录对应不同扫描速度下峰电流与峰电位。
峰1 峰2
扫描速度 (mv/s) | 峰电流 (e-5 A) | 峰电位 (e-1 V) |
10 | 1.2677 | 2.6790 |
50 | 2.5768 | 2.6990 |
100 | 3.3575 | 2.7590 |
160 | 4.2046 | 2.8150 |
200 | 3.6171 | 2.7790 |
扫描速度 化学实验报告(mv/s) | 峰电流 (e-5 A) | 峰电位 (e-1 V) |
10 | -1.2200 | 1.9810 |
50 | -2.5044 | 1.9210 |
100 | -3.3289 | 1.8810 |
160 | -4.5117 | 1.8490 |
200 | -3.9828 | 1.7010 |
3. 根据以上数据绘制峰电流和扫描速度曲线,出他们之间的对应关系。
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