有 机 化 学 实 验 报 告
实 验 名 称: 重结晶提纯法
学 院: 化学工程学院
专 业: 化学工程与工艺
班 级: 化工 133 班
姓 名: 王腾飞 学 号 30
指 导 教 师: 俞小勇,刘旭峰
日 期: 2014年10月18日
一、 实验目的
学习重结晶法提纯固态有机物的原理和方法;
掌握抽滤操作方法;
二、 实验原理
利用混合物中各组分在某种溶剂中的溶解度不同,而使它们相互分离;
一般过程:
1、选择适宜的溶剂:
① 不与被提纯物起化学反应;
②温度高时,化合物在溶剂中的溶解度大,室温或低温时溶解度很小;而杂质的溶解度应该非常大或非常小;
③溶剂沸点较低,易挥发,易与被提纯物分离;
④价格便宜,毒性小,回收容易,操作安全;
2、将粗产品溶于适宜的热溶剂中,制成饱和溶液:如溶质过多则会成过饱和溶液,会有结晶出现;如溶剂过多则会成不饱和溶液,会要蒸发掉一部分溶剂;
3、趁热过滤除去不溶性杂质,如溶液颜深,则应先用活性炭脱,再进行过滤;
4、冷却溶液或蒸发溶液,使之慢慢析出结晶,而杂质留在母液中或杂质析出,而提纯的化合物则留在溶液中;
5、过滤:分离出结晶和杂质;
6、洗涤:除去附着在晶体表面的母液;
7、干燥结晶:若产品不吸水,可以放在空气中使溶剂自然挥发;不容易挥发的溶剂,可根据产品的性质采用红外灯烘干或真空恒温干燥器干燥,特别是在制备标准样品和分析样品以及产品易吸水时,需将产品放入真空恒温干燥器中干燥;
三、 主要试剂及物理性质
乙酰苯胺(含杂质):灰白晶体,微溶于冷水,溶于热水;
水:无液体,常用于作为溶剂;
活性炭:黑粉末,有吸附作用,可用于脱;
四、 试剂用量规格
含杂质的乙酰苯胺:2.01g;
水:不定量;
活性炭:0.05g;
五、 仪器装置
六、 实验步骤及现象
时间 | 步 骤 | 现 象 |
10.22 | 称取2.01g含杂质的乙酰苯胺于150ml的烧杯中,加入40ml纯净水,置于电炉上边搅拌边加热,加热至沸,再加水至乙酰苯胺全部溶解,再加入20~30ml的纯净水,然后将烧杯移下电炉,放置稍冷,若有杂可加入0.05g活性炭,然后加热5~10min,然后拿预热过的吸滤瓶和布氏漏斗,一杯热水和一只空烧杯到抽气装置附近,进行热抽滤。除去滤渣,将滤液放入空烧杯,然后冷却结晶,等冷却至室温左右,再进行抽滤。抽滤完成后,将晶体放入已称重过的表面皿中,然后称量放入晶体后的表面皿的质量,相减得到晶体的质量△m,最后计算产率。 | 将放入水的乙酰苯胺加热,再用玻璃棒不断搅拌,乙酰苯胺不断溶解,再加热到水沸腾,加入一定量的水使乙酰苯胺全部溶解,拿下电炉,加入少量活性炭,继续加热,然后进行趁热抽滤,得到无溶液,在滤纸上有黑和白固体残留,将滤液倒入烧杯中静置冷却,慢慢有白絮状结晶出来,等冷却至室温,沉淀基本结晶完全,再进行第二次抽滤,在布氏漏斗滤纸上得到白晶体。将白晶体转移至已称重的表面皿中,然后称重,最后计算产率。 |
七、 实验结果
m乙酰苯胺=2.02g
m表面皿=33.30g
m表面皿+晶体=34.73g
△m=34.35-33.30g=1.43g
W%=1.43/2.02=70.79%
八、 实验讨论
1、水不可太多,否则得率偏低;
化学实验报告2、吸滤瓶要洗干净;
3、活性炭吸附能力很强,不用加很多;
4、洗涤过程搅拌不要太用力,否则滤纸会破;
5、冷却要彻底,否则产品损失会很大;
6、热过滤前,布氏漏斗、吸滤瓶要用热水先预热过;
7、当采用有机物来作为溶剂时,不能用烧杯,而要采用锥形瓶,并且要拿到通风橱中进行试验;
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